7]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，運(yùn)些實(shí)施例僅用于說明本發(fā) 明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員可W對本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，運(yùn)些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限 定的范圍。
[003引實(shí)施例1
[0039] -種地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維的制備方法，包括W下步驟：
[0040] (1)對二徑基對苯酪基麟的制備：
[0041] W對二徑基苯基麟和漠水為原料，漠化鐵為催化劑，對二徑基苯基麟與漠水的摩 爾比為1:1.2,且對二徑基苯基麟與漠化鐵的摩爾比為1:0.01，控制反應(yīng)體系溫度為65°C， 反應(yīng)時(shí)間為0.化;反應(yīng)后過濾產(chǎn)物，得到暗紅色粉末，再把產(chǎn)物在常溫下，加入到氨氧化鋼 溶液中，待其完全溶解后再在80°C反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，在蒸氣浴中對產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶，得到 白色對二徑基對苯酪基麟粉末;其中，氨氧化鋼溶液的濃度為0.1mol/l;在80°(：反應(yīng)的時(shí)間 為化;所述重結(jié)晶重復(fù)Ξ次；
[0042] (2)鄰硝基苯胺重氮鹽的制備：
[0043] W鄰硝基苯胺、亞硝酸鋼和濃鹽酸原料，控制鄰硝基苯胺與亞硝酸鋼的摩爾比為 1:1，先把鄰硝基苯胺在濃鹽酸中強(qiáng)烈攬拌，制備得到鄰硝基苯胺的鹽酸溶液，并快速冷卻 至0 °C后，反應(yīng)化時(shí)后，緩慢滴加亞硝酸鋼的水溶液，滴加過程持續(xù)lOmin，反應(yīng)溫度保持在0 °C，加完后繼續(xù)反應(yīng)0.化，濾去不溶物，制得鄰硝基苯胺重氮鹽的溶液;其中，濃鹽酸的濃度 為12mol/l;所述強(qiáng)烈攬拌是指在轉(zhuǎn)速為8(K)r/min的機(jī)械攬拌;得到鄰硝基苯胺的鹽酸溶液 的濃度為〇.5mol/M所述快速冷卻是指在Imin內(nèi)冷卻至所述溫度;亞硝酸鋼的水溶液的濃 度為 2mol/L;
[0044] (3)偶氮化合物的制備：
[0045] 將對二徑基對苯酪基麟、無水乙醇和蒸饋水按0.1mol: 100血：lOOmL的比例配成溶 液，在5°C條件下，在化內(nèi)分次加入所述鄰硝基苯胺重氮鹽的溶液，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，水洗并 干燥得深粉紅色晶體的偶氮化合物;其中，所述分次加入是指將鄰硝基苯胺重氮鹽質(zhì)量等 分成5份等間隔時(shí)間加入；
[0046] (4)阻燃抗紫外劑制備：
[0047] 氮?dú)獗Ｗo(hù)下，把所述偶氮化合物加入到氨氧化鋼的水與乙醇的混合溶液中，攬拌， 然后在室溫下，在0 .化內(nèi)分次加入還原劑二氧化硫脈，加完后，升溫到60°C，恒溫反應(yīng)比，再 冷卻至室溫，用Imol/L的鹽酸酸化到pH值在5,抽濾，陰干，用適量的1:1無水乙醇-水溶液， 保證物質(zhì)完全溶解即可，重結(jié)晶，干燥，得乳白色針狀晶體;氨氧化鋼的水與無水乙醇的混 合溶液中氨氧化鋼的濃度為2. Omol/L，水與無水乙醇的體積比為1:1;所述分次加入還原劑 是指將還原劑質(zhì)量等分成5份等間隔時(shí)間加入;所述適量是指保證物質(zhì)完全溶解即可；圖1 為阻燃劑中間產(chǎn)物(步驟(4)中所獲產(chǎn)物）的iH核磁表征；圖2為阻燃劑中間產(chǎn)物(步驟(4)中 所獲產(chǎn)物)的1?核磁表征；
[004引 （5)醋化：
[0049] 把步驟(4)得到的產(chǎn)物與二元酸混合，產(chǎn)物與二元酸摩爾比為1:1.1，在0.1 MPa壓 力，溫度為240°C下，醋化化，當(dāng)出水量大于等于理論值的98%時(shí)認(rèn)為醋化完全，醋化反應(yīng)結(jié) 束;所述二元酸為冊0C (C出)aCOOH，其中a為0。
[0050] (6)中和反應(yīng)：
[0051] 將(5)中醋化產(chǎn)物溶于無水乙醇，再將二元胺按與（5)中產(chǎn)物的摩爾比為1:1加入 到溶液中，在60°C條件下進(jìn)行中和反應(yīng)化，隨后加水沉淀，干燥得到產(chǎn)物;所述二元胺為N出 (C出)bN出，其中b為1。
[00對 （7)聚合：
[0053] 將(6)所得產(chǎn)物與己內(nèi)酷胺混合，在240°C條件下聚合得到共聚型阻燃抗紫外尼龍 6切片，切片相對粘度為2.4，切片中阻燃劑含量為0.1 % ;
[0054] (8)紡絲：
[0055] 將共聚型阻燃抗紫外尼龍6切片經(jīng)烙融紡絲、緩冷側(cè)吹、上油、熱牽伸、熱噴氣變形 和空氣冷卻，然后卷繞，制得地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維，烙融紡絲溫度控制在 250°C，地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維的拉伸強(qiáng)度^3.5cNAltex，極限氧指數(shù)>28， 紫外線防護(hù)系數(shù)UVF>35。（各實(shí)施例中該些數(shù)值應(yīng)用具體值）
[0056] 實(shí)施例2
[0057] -種地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維的制備方法，包括W下步驟：
[005引（1)對二徑基對苯酪基麟的制備：
[0059] W對二徑基苯基麟和漠水為原料，漠化鐵為催化劑，對二徑基苯基麟與漠水的摩 爾比為1:1.5，且對二徑基苯基麟與漠化鐵的摩爾比為1:0.05，控制反應(yīng)體系溫度為75 °C， 反應(yīng)時(shí)間為1.75h;反應(yīng)后過濾產(chǎn)物，得到暗紅色粉末，再把產(chǎn)物在常溫下，加入到氨氧化鋼 溶液中，待其完全溶解后再在95Γ反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，在蒸氣浴中對產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶，得到 白色對二徑基對苯酪基麟粉末;其中，氨氧化鋼溶液的濃度為0.5mol/l;在95°C反應(yīng)的時(shí)間 為化;所述重結(jié)晶重復(fù)Ξ次；
[0060] (2)鄰硝基苯胺重氮鹽的制備：
[0061] W鄰硝基苯胺、亞硝酸鋼和濃鹽酸原料，控制鄰硝基苯胺與亞硝酸鋼的摩爾比為 1:1，先把鄰硝基苯胺在濃鹽酸中強(qiáng)烈攬拌，制備得到鄰硝基苯胺的鹽酸溶液，并快速冷卻 至5 °C后，反應(yīng)化時(shí)后，緩慢滴加亞硝酸鋼的水溶液，滴加過程持續(xù)15min，反應(yīng)溫度保持在5 °C，加完后繼續(xù)反應(yīng)1.化，濾去不溶物，制得鄰硝基苯胺重氮鹽的溶液;其中，濃鹽酸的濃度 為12mol/l;所述強(qiáng)烈攬拌是指在轉(zhuǎn)速為lOOOr/min的機(jī)械攬拌;得到鄰硝基苯胺的鹽酸溶 液的濃度為1.5mol/M所述快速冷卻是指在3min內(nèi)冷卻至所述溫度;亞硝酸鋼的水溶液的 濃度為6mol/L;
[0062] (3)偶氮化合物的制備：
[0063] 將對二徑基對苯酪基麟、無水乙醇和蒸饋水按0.1mol: 100血：lOOmL的比例配成溶 液，在l〇°C條件下，在化內(nèi)分次加入所述鄰硝基苯胺重氮鹽的溶液，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，水洗 并干燥得深粉紅色晶體的偶氮化合物;其中，所述分次加入是指將鄰硝基苯胺重氮鹽質(zhì)量 等分成10份等間隔時(shí)間加入；
[0064] (4)阻燃抗紫外劑制備：
[0065] 氮?dú)獗Ｗo(hù)下，把所述偶氮化合物加入到氨氧化鋼的水與乙醇的混合溶液中，攬拌， 然后在室溫下，在比內(nèi)分次加入還原劑二氧化硫脈，加完后，升溫到65°C，恒溫反應(yīng)化，再冷 卻至室溫，用5mol/L的鹽酸酸化到pH值在6之間，抽濾，陰干，用適量的1:1無水乙醇-水溶 液，保證物質(zhì)完全溶解即可，重結(jié)晶，干燥，得乳白色針狀晶體;氨氧化鋼的水與無水乙醇的 混合溶液中氨氧化鋼的濃度為4.Omol/L，水與無水乙醇的體積比為1:1;所述分次加入還原 劑是指將還原劑質(zhì)量等分成10份等間隔時(shí)間加入;所述適量是指保證物質(zhì)完全溶解即可； 圖1為阻燃劑中間產(chǎn)物（步驟(4)中所獲產(chǎn)物）的iH核磁表征；圖2為阻燃劑中間產(chǎn)物（步驟 (4)中所獲產(chǎn)物)的1?核磁表征；
[0066] (5)醋化：
[0067] 把步驟(4)得到的產(chǎn)物與二元酸混合，產(chǎn)物與二元酸摩爾比為1:1.2,在0.6MPa壓 力，溫度為280°C下，醋化化，當(dāng)出水量大于等于理論值的98%時(shí)認(rèn)為醋化完全，醋化反應(yīng)結(jié) 束;所述二元酸為冊〇C( C出)aCOOH，其中a為10;
[006引 （6)中和反應(yīng)：
[0069] 將(5)中醋化產(chǎn)物溶于無水乙醇，再將二元胺按與（5)中產(chǎn)物的摩爾比為1:1加入 到溶液中，在80°C條件下進(jìn)行中和反應(yīng)化，隨后加水沉淀，干燥得到產(chǎn)物;所述二元胺為N出 (C出)bN出，其中b為10;
[0070] (7)聚合：
[0071] 將(6)所得產(chǎn)物與己內(nèi)酷胺混合，在260°C條件下聚合得到共聚型阻燃抗紫外尼龍 6切片，切片相對粘度為4.0，切片中阻燃劑含量為lOwt % ;
[007^ (8)紡絲：
[0073] 將共聚型阻燃抗紫外尼龍6切片經(jīng)烙融紡絲、緩冷側(cè)吹、上油、熱牽伸、熱噴氣變形 和空氣冷卻，然后卷繞，制得地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維，烙融紡絲溫度控制在 260°C，地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維的拉伸強(qiáng)度^3.5cNAltex，極限氧指數(shù)>28， 紫外線防護(hù)系數(shù)UVF>35。
[0074] 實(shí)施例3
[0075] -種地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維的制備方法，包括W下步驟：
[0076] (1)對二徑基對苯酪基麟的制備：
[0077] W對二徑基苯基麟和漠水為原料，漠化鐵為催化劑，對二徑基苯基麟與漠水的摩 爾比為1:1.3，且對二徑基苯基麟與漠化鐵的摩爾比為1:0.03，控制反應(yīng)體系溫度為70°C， 反應(yīng)時(shí)間為化;反應(yīng)后過濾產(chǎn)物，得到暗紅色粉末，再把產(chǎn)物在常溫下，加入到氨氧化鋼溶 液中，待其完全溶解后再在90°C反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，在蒸氣浴中對產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶，得到白 色對二徑基對苯酪基麟粉末;其中，氨氧化鋼溶液的濃度為0.3mol/l;在90°(：反應(yīng)的時(shí)間為 2h;所述重結(jié)晶重復(fù)Ξ次；
[0078] (2)鄰硝基苯胺重氮鹽的制備：
[0079] W鄰硝基苯胺、亞硝酸鋼和濃鹽酸原料，控制鄰硝基苯胺與亞硝酸鋼的摩爾比為 1:1，先把鄰硝基苯胺在濃鹽酸中強(qiáng)烈攬拌，制備得到鄰硝基苯胺的鹽酸溶液，并快速冷卻 至：TC后，反應(yīng)1.化時(shí)后，緩慢滴加亞硝酸鋼的水溶液，滴加過程持續(xù)12min，反應(yīng)溫度保持 在：TC，加完后繼續(xù)反應(yīng)0.化，濾去不溶物，制得鄰硝基苯胺重氮鹽的溶液;其中，濃鹽酸的 濃度為12mol/l;所述強(qiáng)烈攬拌是指在轉(zhuǎn)速為9(K)r/min的機(jī)械攬拌;得到鄰硝基苯胺的鹽酸 溶液的濃度為Imol/M所述快速冷卻是指在2min內(nèi)冷卻至所述溫度;亞硝酸鋼的水溶液的 濃度為4mol/L;
[0080] (3)偶氮化合物的制備：
[0081 ] 將對二徑基對苯酪基麟、無水乙醇和蒸饋水按0.1mol: 100血：lOOmL的比例配成溶 液，在rc條件下，在2.化內(nèi)分次加入所述鄰硝基苯胺重氮鹽的溶液，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，水洗 并干燥得深粉紅色晶體的偶氮化合物;其中，所述分次加入是指將鄰硝基苯胺重氮鹽質(zhì)量 等分成7份等間隔時(shí)間加入；
[0082] (4)阻燃抗紫外劑制備：
[0083] 氮?dú)獗Ｗo(hù)下，把所述偶氮化合物加入到氨氧化鋼的水與乙醇的混合溶液中，攬拌， 然后在室溫下，在0.化內(nèi)分次加入還原劑二氧化硫脈，加完后，升溫到63°C，恒溫反應(yīng)化，再 冷卻至室溫，用3mol/L的鹽酸酸化至IjpH值在5.5之間，抽濾，陰干，用適量的1:1無水乙醇-水 溶液，保證物質(zhì)完全溶解即可，重結(jié)晶，干燥，得乳白色針狀晶體;氨氧化鋼的水與無水乙醇 的混合溶液中氨氧化鋼的濃度為3.Omol/L，水與無水乙醇的體積比為1:1;所述分次加入還 原劑是指將還原劑質(zhì)量等分成8份等間隔時(shí)間加入;所述適量是指保證物質(zhì)完全溶解即可； 圖1為阻燃劑中間產(chǎn)物（步驟(4)中所獲產(chǎn)物）的iH核磁表征；圖2為阻燃劑中間產(chǎn)物（步驟 (4)中所獲產(chǎn)物)的1?核磁表征；
[0084] (5)醋化：
[00化]把步驟（4)得到的產(chǎn)物與二元酸混合，產(chǎn)物與二元酸摩爾比為1:1.15,在0.1~ 0.6M化壓力，溫度為260°C下，醋化4h，當(dāng)出水量大于等于理論值的98%時(shí)認(rèn)為醋化完全，醋 化反應(yīng)結(jié)束;所述二元酸為冊〇C( C出)aCOOH，其中a為5;
[0086] (6)中和反應(yīng)：
[0087] 將(5)中醋化產(chǎn)物溶于無水乙醇，再將二元胺按與（5)中產(chǎn)物的摩爾比為1:1加入 到溶液中，在70