元酸混合，產(chǎn)物與二元酸摩爾比為1:1.1，在0.4MPa壓 力，溫度為265 °C下，醋化化，當(dāng)出水量大于等于理論值的98 %時認為醋化完全，醋化反應(yīng)結(jié) 束;所述二元酸為冊0C (C出)aCOOH，其中a為6;
[0140] (6)中和反應(yīng)：
[0141] 將(5)中醋化產(chǎn)物溶于無水乙醇，再將二元胺按與（5)中產(chǎn)物的摩爾比為1:1加入 到溶液中，在65°C條件下進行中和反應(yīng)化，隨后加水沉淀，干燥得到產(chǎn)物;所述二元胺為N出 (C出)bN出，其中b為7;
[01創(chuàng) （7)聚合：
[0143] 將(6)所得產(chǎn)物與己內(nèi)酷胺混合，在255°C條件下聚合得到共聚型阻燃抗紫外尼龍 6切片，切片相對粘度為2.9，切片中阻燃劑含量為7wt % ;
[0144] (8)紡絲：
[0145] 將共聚型阻燃抗紫外尼龍6切片經(jīng)烙融紡絲、緩冷側(cè)吹、上油、熱牽伸、熱噴氣變形 和空氣冷卻，然后卷繞，制得地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維，烙融紡絲溫度控制在 250°C，地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維的拉伸強度為4.0cNAltex，極限氧指數(shù)為35， 紫外線防護系數(shù)UVF為35。
[0146] 實施例7
[0147] -種地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維的制備方法，包括W下步驟：
[0148] (1)對二徑基對苯酪基麟的制備：
[0149] W對二徑基苯基麟和漠水為原料，漠化鐵為催化劑，對二徑基苯基麟與漠水的摩 爾比為1:1.3,且對二徑基苯基麟與漠化鐵的摩爾比為1:0.01，控制反應(yīng)體系溫度為69°C， 反應(yīng)時間為1.75h;反應(yīng)后過濾產(chǎn)物，得到暗紅色粉末，再把產(chǎn)物在常溫下，加入到氨氧化鋼 溶液中，待其完全溶解后再在8%~反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，在蒸氣浴中對產(chǎn)物進行重結(jié)晶，得到 白色對二徑基對苯酪基麟粉末;其中，氨氧化鋼溶液的濃度為0.4111〇1/1;在86°(：反應(yīng)的時間 為1.化;所述重結(jié)晶重復(fù)Ξ次；
[0150] (2)鄰硝基苯胺重氮鹽的制備：
[0151] W鄰硝基苯胺、亞硝酸鋼和濃鹽酸原料，控制鄰硝基苯胺與亞硝酸鋼的摩爾比為 1:1，先把鄰硝基苯胺在濃鹽酸中強烈攬拌，制備得到鄰硝基苯胺的鹽酸溶液，并快速冷卻 至：TC后，反應(yīng)1.化時后，緩慢滴加亞硝酸鋼的水溶液，滴加過程持續(xù)12min，反應(yīng)溫度保持 在2°C，加完后繼續(xù)反應(yīng)1.化，濾去不溶物，制得鄰硝基苯胺重氮鹽的溶液;其中，濃鹽酸的 濃度為所述強烈攬拌是指在轉(zhuǎn)速為800-1000r/min的機械攬拌;得到鄰硝基苯胺 的鹽酸溶液的濃度為l.lmol/M所述快速冷卻是指在2min內(nèi)冷卻至所述溫度;亞硝酸鋼的 水溶液的濃度為4mol/L;
[0152] (3)偶氮化合物的制備：
[0153] 將對二徑基對苯酪基麟、無水乙醇和蒸饋水按0.1mol: 100血：lOOmL的比例配成溶 液，在rc條件下，在2.化內(nèi)分次加入所述鄰硝基苯胺重氮鹽的溶液，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，水洗 并干燥得深粉紅色晶體的偶氮化合物;其中，所述分次加入是指將鄰硝基苯胺重氮鹽質(zhì)量 等分成9份等間隔時間加入；
[0154] (4)阻燃抗紫外劑制備：
[0155] 氮氣保護下，把所述偶氮化合物加入到氨氧化鋼的水與乙醇的混合溶液中，攬拌， 然后在室溫下，在0.化內(nèi)分次加入還原劑二氧化硫脈，加完后，升溫到ere,恒溫反應(yīng)1-化， 再冷卻至室溫，用2mol/L的鹽酸酸化到抑值在5之間，抽濾，陰干，用適量的1:1無水乙醇-水 溶液，保證物質(zhì)完全溶解即可，重結(jié)晶，干燥，得乳白色針狀晶體;氨氧化鋼的水與無水乙醇 的混合溶液中氨氧化鋼的濃度為3.Omol/L，水與無水乙醇的體積比為1:1;所述分次加入還 原劑是指將還原劑質(zhì)量等分成8份等間隔時間加入;所述適量是指保證物質(zhì)完全溶解即可； 圖1為阻燃劑中間產(chǎn)物（步驟(4)中所獲產(chǎn)物）的iH核磁表征；圖2為阻燃劑中間產(chǎn)物（步驟 (4)中所獲產(chǎn)物)的1?核磁表征；
[0156] (5)醋化：
[0157] 把步驟(4)得到的產(chǎn)物與二元酸混合，產(chǎn)物與二元酸摩爾比為1:1.1，在0.6MPa壓 力，溫度為265 °C下，醋化化，當(dāng)出水量大于等于理論值的98 %時認為醋化完全，醋化反應(yīng)結(jié) 束;所述二元酸為冊〇C( C出)aCOOH，其中a為5;
[015引 （6)中和反應(yīng)：
[0159] 將(5)中醋化產(chǎn)物溶于無水乙醇，再將二元胺按與（5)中產(chǎn)物的摩爾比為1:1加入 到溶液中，在65°C條件下進行中和反應(yīng)化，隨后加水沉淀，干燥得到產(chǎn)物;所述二元胺為N出 (C出)bN出，其中b為7;
[0160] (7)聚合：
[0161] 將(6)所得產(chǎn)物與己內(nèi)酷胺混合，在256°C條件下聚合得到共聚型阻燃抗紫外尼龍 6切片，切片相對粘度為3.9，切片中阻燃劑含量為4wt % ;
[0162] (8)紡絲：
[0163] 將共聚型阻燃抗紫外尼龍6切片經(jīng)烙融紡絲、緩冷側(cè)吹、上油、熱牽伸、熱噴氣變形 和空氣冷卻，然后卷繞，制得地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維，烙融紡絲溫度控制在 258°C，地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維的拉伸強度為4.5cNAltex，極限氧指數(shù)為28， 紫外線防護系數(shù)UVF為60。
[0164] 實施例8
[0165] -種地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維的制備方法，包括W下步驟：
[0166] (1)對二徑基對苯酪基麟的制備：
[0167] W對二徑基苯基麟和漠水為原料，漠化鐵為催化劑，對二徑基苯基麟與漠水的摩 爾比為1:1.4，且對二徑基苯基麟與漠化鐵的摩爾比為1:0.05，控制反應(yīng)體系溫度為75°C， 反應(yīng)時間為1.35h;反應(yīng)后過濾產(chǎn)物，得到暗紅色粉末，再把產(chǎn)物在常溫下，加入到氨氧化鋼 溶液中，待其完全溶解后再在80°C反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，在蒸氣浴中對產(chǎn)物進行重結(jié)晶，得到 白色對二徑基對苯酪基麟粉末;其中，氨氧化鋼溶液的濃度為0.4mol/l;在87°C反應(yīng)的時間 為化;所述重結(jié)晶重復(fù)Ξ次；
[0168] (2)鄰硝基苯胺重氮鹽的制備：
[0169] W鄰硝基苯胺、亞硝酸鋼和濃鹽酸原料，控制鄰硝基苯胺與亞硝酸鋼的摩爾比為 1:1，先把鄰硝基苯胺在濃鹽酸中強烈攬拌，制備得到鄰硝基苯胺的鹽酸溶液，并快速冷卻 至〇°C后，反應(yīng)化時后，緩慢滴加亞硝酸鋼的水溶液，滴加過程持續(xù)13min，反應(yīng)溫度保持在0 °C，加完后繼續(xù)反應(yīng)0.化，濾去不溶物，制得鄰硝基苯胺重氮鹽的溶液;其中，濃鹽酸的濃度 為12mol/l;所述強烈攬拌是指在轉(zhuǎn)速為85化/min的機械攬拌;得到鄰硝基苯胺的鹽酸溶液 的濃度為〇.9mol/M所述快速冷卻是指在3min內(nèi)冷卻至所述溫度;亞硝酸鋼的水溶液的濃 度為 5mol/L;
[0170] (3)偶氮化合物的制備：
[0171] 將對二徑基對苯酪基麟、無水乙醇和蒸饋水按0.1mol: 100血：lOOmL的比例配成溶 液，在5°C條件下，在化內(nèi)分次加入所述鄰硝基苯胺重氮鹽的溶液，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，水洗并 干燥得深粉紅色晶體的偶氮化合物;其中，所述分次加入是指將鄰硝基苯胺重氮鹽質(zhì)量等 分成10份等間隔時間加入；
[0172] (4)阻燃抗紫外劑制備：
[0173] 氮氣保護下，把所述偶氮化合物加入到氨氧化鋼的水與乙醇的混合溶液中，攬拌， 然后在室溫下，在比內(nèi)分次加入還原劑二氧化硫脈，加完后，升溫到65°C，恒溫反應(yīng)化，再冷 卻至室溫，用5mol/L的鹽酸酸化到pH值在6之間，抽濾，陰干，用適量的1:1無水乙醇-水溶 液，保證物質(zhì)完全溶解即可，重結(jié)晶，干燥，得乳白色針狀晶體;氨氧化鋼的水與無水乙醇的 混合溶液中氨氧化鋼的濃度為4.Omol/L，水與無水乙醇的體積比為1:1;所述分次加入還原 劑是指將還原劑質(zhì)量等分成5份等間隔時間加入;所述適量是指保證物質(zhì)完全溶解即可；圖 1為阻燃劑中間產(chǎn)物(步驟(4)中所獲產(chǎn)物）的iH核磁表征；圖2為阻燃劑中間產(chǎn)物(步驟(4) 中所獲產(chǎn)物)的1?核磁表征；
[0174] (5)醋化：
[01巧]把步驟(4)得到的產(chǎn)物與二元酸混合，產(chǎn)物與二元酸摩爾比為1:1.1，在0.3MPa壓 力，溫度為245 °C下，醋化4h，當(dāng)出水量大于等于理論值的98 %時認為醋化完全，醋化反應(yīng)結(jié) 束;所述二元酸為冊〇C( C出)aCOOH，其中a為7;
[0176] (6)中和反應(yīng)：
[0177] 將(5)中醋化產(chǎn)物溶于無水乙醇，再將二元胺按與（5)中產(chǎn)物的摩爾比為1:1加入 到溶液中，在69°C條件下進行中和反應(yīng)化，隨后加水沉淀，干燥得到產(chǎn)物;所述二元胺為N出 (C出)bN出，其中b為5;
[0178] (7)聚合：
[0179] 將(6)所得產(chǎn)物與己內(nèi)酷胺混合，在257°C條件下聚合得到共聚型阻燃抗紫外尼龍 6切片，切片相對粘度為2.8，切片中阻燃劑含量為3wt % ;
[0180] (8)紡絲：
[0181] 將共聚型阻燃抗紫外尼龍6切片經(jīng)烙融紡絲、緩冷側(cè)吹、上油、熱牽伸、熱噴氣變形 和空氣冷卻，然后卷繞，制得地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維，烙融紡絲溫度控制在 260°C，地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維的拉伸強度為S.OcNAltex，極限氧指數(shù)為30， 紫外線防護系數(shù)UVF為45。
[0182] 實施例9
[0183] -種地毯絲用共聚型阻燃抗紫外尼龍6纖維的制備方法，包括W下步驟：
[0184] (1)對二徑基對苯酪基麟的制備：
[0185] W對二徑基苯基麟和漠水為原料，漠化鐵為催化劑，對二徑基苯基麟與漠水的摩 爾比為1:1.4,且對二徑基苯基麟與漠化鐵的摩爾比為1:0.04,控制反應(yīng)體系溫度為64°C， 反應(yīng)時間為0 .化;反應(yīng)后過濾產(chǎn)物，得到暗紅色粉末，再把產(chǎn)物在常溫下，加入到氨氧化鋼 溶液中，待其完全溶解后再在87Γ反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，在蒸氣浴中對產(chǎn)物進行重結(jié)晶，得到 白色對二徑基對苯酪基麟粉末;其中，氨氧化鋼溶液的濃度為0.1mol/l;在87°C反應(yīng)的時間 為化;所述重結(jié)晶重復(fù)Ξ次；
[0186] (2)鄰硝基苯胺重氮鹽的制備：
[0187] W鄰硝基苯胺、亞硝酸鋼和濃鹽酸原料，控制鄰硝基苯胺與亞硝酸鋼的摩爾比為 1:1，先把鄰硝基苯胺在濃鹽酸中強烈攬拌，制備得到鄰硝基苯胺的鹽酸溶液，并快速冷卻 至2 °C后，反應(yīng)化時后，緩慢滴加亞硝酸鋼的水溶液，滴加過程持續(xù)12min，反應(yīng)溫度保持在2 °C，加完后繼續(xù)反應(yīng)0.化，濾去不溶物，制得鄰硝基苯胺重氮鹽的溶液;其中，濃鹽酸的濃度 為12mol/l;所述強烈攬拌是指在轉(zhuǎn)速為86化/min的機械攬拌;得到鄰硝基苯胺的鹽酸溶液 的濃度為〇.6mol/M所述快速冷卻是指在2min內(nèi)冷卻至所述溫度;亞硝酸鋼的水溶液的濃 度為 6mol/L;
[018引（3)偶氮化合物的制備：
[0189] 將對二徑基對苯酪基麟、無水乙醇和蒸饋水按0.1mol: 100血：lOOmL的比例配成溶 液，在6°C條件下，在化內(nèi)分次加入所述鄰硝基苯胺重氮鹽的溶液，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，水洗并 干燥得深粉紅色晶體的偶氮化合物;其中，所述分次加入是指將鄰硝基苯胺重氮鹽質(zhì)量等 分成6份等間隔時間加入；
[0190] (4)阻燃抗紫外劑制備：
[0191] 氮氣保護下，把所述偶氮化合物加入到氨氧化鋼的水與乙醇的混合溶液中，攬拌， 然后在室溫下，在0.化內(nèi)分次加入還原劑二氧化硫脈，加完后，升溫到63°C，恒溫反應(yīng)1-化， 再冷卻至室溫，用2mol/L的鹽酸酸化到抑值在5之間，抽濾，陰干，用適量的1:1無水乙醇-水 溶液，保證物質(zhì)完全溶解即可，重結(jié)晶，干燥，得乳白色針狀晶體;氨氧化鋼的水與無水乙醇 的混合溶液中氨氧化鋼的濃度為2.8mol/L，水與