和雜質(zhì)元素總合的含量，消除了合金晶界和析出相對(duì)合金腐蝕性能的影響，提高了材料的耐腐蝕性，能夠保持在治療階段鎂合金生物材料的力學(xué)性能。
[0022]2)本發(fā)明提供的鎂合金單晶生物材料中的合金元素均以單質(zhì)和固溶態(tài)的形式存在，降解過(guò)程中可以完全形成金屬離子被人體吸收或排出體外，避免了金屬化合物的降解困難，有利于病人的后續(xù)康復(fù)和健康。
[0023]3)本發(fā)明提供的鎂合金單晶生物材料中合金元素的選擇均為具有良好生物相容性的元素，并且在Mg中具有較大固溶度，為適應(yīng)不同患者和不同部位生物器件提供了設(shè)計(jì)多樣性。
[0024]4)本發(fā)明中的單晶鎂合金生物降解材料制備工序簡(jiǎn)單，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，生產(chǎn)成本較低。
【具體實(shí)施方式】
[0025]本發(fā)明實(shí)施例中的單晶鎂合金生物降解材料按照以下方法進(jìn)行制備:
[0026]實(shí)施例1
[0027]按以下合金成分配比進(jìn)行原料配置:Zn 0.1%，其余為Mg，雜質(zhì)元素總量(0.005%，且雜質(zhì)元素中 Fe ( 0.0005%, Ni ( 0.0005%, Cu ( 0.001%，原材料選用99.99% Mg,99.99% Zn，并將原材料利用酸堿清洗、烘后備用。合金的制備采用不含Ni且坩禍內(nèi)壁涂敷BN涂料的低碳鋼坩禍熔煉，待坩禍加熱至650°C時(shí)，加入純Mg進(jìn)行熔化，采用Ar+0.2% SF6保護(hù)下熔煉；待純Mg完全熔化并升溫到680°C時(shí)，利用石墨鐘罩將合金元素壓入Mg熔液中，然后升溫至730°C，利用旋轉(zhuǎn)噴吹進(jìn)行攪拌和凈化處理，旋轉(zhuǎn)噴吹氣體為高純Ar氣，氣體流量為30ml/min，時(shí)間為lOmin，待溫度達(dá)到720°C待用。
[0028]利用區(qū)域凝固技術(shù)制備合金原料，將內(nèi)壁涂有BN的不含Ni的低碳鋼模具(Φ 10mmX 200mm)在電阻爐(下有開(kāi)口，打開(kāi)后可直接進(jìn)入電阻爐下方的循化水桶中)中加熱，待模具升溫到710°C時(shí)，澆注備好的合金溶液，然后放入加熱爐，并采用Ar+0.2% SF6保護(hù)；待合金溫度穩(wěn)定至700°C時(shí)，打開(kāi)爐子下方開(kāi)口，將模具以5mm/s的速度緩慢浸入水中，冷卻后取出，依此反復(fù)多次制備出合金原料。將制備合金原料去掉頭部(20mm)和尾部(20mm)，車去原坯料表皮(半徑方向2_)，然后酸堿清洗后烘干待用。
[0029]將上述利用區(qū)域凝固技術(shù)制備的高純合金放入單晶爐中熔化，抽真空至10_3Pa，整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程中一直保持真空狀態(tài)，并利用硅碳棒升溫至850°C，保溫6h使其充分熔化，然后制備出鎂合金單晶，隨后加工成不同功能的單晶鎂合金生物器件，該單晶鎂合金的抗拉強(qiáng)度為58?158MPa，在模擬體液環(huán)境下的腐蝕速率為0.21mm/year。
[0030]實(shí)施例2
[0031]按以下合金成分配比進(jìn)行原料配置:Zn 3.1%，其余為Mg，雜質(zhì)元素總量(0.005%，且雜質(zhì)元素中 Fe ( 0.0005%, Ni ( 0.0005%, Cu ( 0.001%，原材料選用99.99% Mg,99.99% Zn，并將原材料利用酸堿清洗、烘后備用。合金的制備采用不含Ni且坩禍內(nèi)壁涂敷BN涂料的低碳鋼坩禍熔煉，待坩禍加熱至650°C時(shí)，加入純Mg進(jìn)行熔化，采用Ar+0.2% SF6保護(hù)下熔煉；待純Mg完全熔化并升溫到700°C時(shí)，利用石墨鐘罩將合金元素壓入Mg熔液中，然后升溫至780V，利用旋轉(zhuǎn)噴吹進(jìn)行攪拌和凈化處理，旋轉(zhuǎn)噴吹氣體為高純Ar氣，氣體流量為30ml/min，時(shí)間為15min，待溫度達(dá)到750°C待用。
[0032]利用區(qū)域凝固技術(shù)制備合金原料，將內(nèi)壁涂有BN的不含Ni的低碳鋼模具(Φ 10mmX 200mm)在電阻爐(下有開(kāi)口，打開(kāi)后可直接進(jìn)入電阻爐下方的循化水桶中)中加熱，待模具升溫到730°C時(shí)，澆注備好的合金溶液，然后放入加熱爐，并采用Ar+0.2% SF6保護(hù)；待合金溫度穩(wěn)定至720°C時(shí)，打開(kāi)爐子下方開(kāi)口，將模具以lOmm/s的速度緩慢浸入水中，冷卻后取出，依此反復(fù)多次制備出合金原料。將制備合金原料去掉頭部(20mm)和尾部(20mm)，車去原坯料表皮(半徑方向2_)，然后酸堿清洗后烘干待用。
[0033]將上述利用區(qū)域凝固技術(shù)制備的高純合金放入單晶爐中熔化，抽真空至10_3Pa，整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程中一直保持真空狀態(tài)，并利用硅碳棒升溫至900°C，保溫8h使其充分熔化，然后制備出鎂合金單晶，隨后加工成不同功能的單晶鎂合金生物器件，單晶鎂合金的抗拉強(qiáng)度為67?176MPa，在模擬體液環(huán)境下的腐蝕速率為0.24mm/year。
[0034]實(shí)施例3
[0035]按以下合金成分配比進(jìn)行原料配置:Zn 6.2%，其余為Mg，雜質(zhì)元素總量(0.005%，且雜質(zhì)元素中 Fe ( 0.0005%, Ni ( 0.0005%, Cu ( 0.001%，原材料選用99.99% Mg,99.99% Zn，并將原材料利用酸堿清洗、烘后備用。合金的制備采用不含Ni且坩禍內(nèi)壁涂敷BN涂料的低碳鋼坩禍熔煉，待坩禍加熱至650°C時(shí)，加入純Mg進(jìn)行熔化，采用Ar+0.2% SF6保護(hù)下熔煉；待純Mg完全熔化并升溫到690°C時(shí)，利用石墨鐘罩將合金元素壓入Mg熔液中，然后升溫至760 V，利用旋轉(zhuǎn)噴吹進(jìn)行攪拌和凈化處理，旋轉(zhuǎn)噴吹氣體為高純Ar氣，氣體流量為30ml/min，時(shí)間為13min，待溫度達(dá)到730°C待用。
[0036]利用區(qū)域凝固技術(shù)制備合金原料，將內(nèi)壁涂有BN的不含Ni的低碳鋼模具(Φ 10mmX 200mm)在電阻爐(下有開(kāi)口，打開(kāi)后可直接進(jìn)入電阻爐下方的循化水桶中)中加熱，待模具升溫到720°C時(shí)，澆注備好的合金溶液，然后放入加熱爐，并采用Ar+0.2% SF6保護(hù)；待合金溫度穩(wěn)定至710°C時(shí)，打開(kāi)爐子下方開(kāi)口，將模具以7mm/s的速度緩慢浸入水中，冷卻后取出，依此反復(fù)多次制備出合金原料。將制備合金原料去掉頭部(20mm)和尾部(20mm)，車去原坯料表皮(半徑方向2_)，然后酸堿清洗后烘干待用。
[0037]將上述利用區(qū)域凝固技術(shù)制備的高純合金放入單晶爐中熔化，抽真空至10_3Pa，整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程中一直保持真空狀態(tài)，并利用硅碳棒升溫至870°C，保溫7h使其充分熔化，然后制備出鎂合金單晶，隨后加工成不同功能的單晶鎂合金生物器件，該單晶鎂合金的抗拉強(qiáng)度為78?189MPa，在模擬體液環(huán)境下的腐蝕速率為0.26mm/year。
[0038]實(shí)施例4
[0039]按以下合金成分配比進(jìn)行原料配置:Ca 0.05%，其余為Mg，雜質(zhì)元素總量(0.005%，且雜質(zhì)元素中 Fe ( 0.0005%, Ni ( 0.0005%, Cu ( 0.001%，原材料選用99.99% Mg,99.99% Ca，并將原材料利用酸堿清洗、烘后備用。合金的制備采用不含Ni且坩禍內(nèi)壁涂敷BN涂料的低碳鋼坩禍熔煉，待坩禍加熱至650°C時(shí)，加入純Mg進(jìn)行熔化，采用Ar+0.2% SF6保護(hù)下熔煉；待純Mg完全熔化并升溫到680°C時(shí)，利用石墨鐘罩將合金元素壓入Mg熔液中，然后升溫至730°C，利用旋轉(zhuǎn)噴吹進(jìn)行攪拌和凈化處理，旋轉(zhuǎn)噴吹氣體為高純Ar氣，氣體流量為30ml/min，時(shí)間為lOmin，待溫度達(dá)到720°C待用。
[0040]利用區(qū)域凝固技術(shù)制備合金原料，將內(nèi)壁涂有BN的不含Ni的低碳鋼模具(Φ 10mmX 200mm)在電阻爐(下有開(kāi)口，打開(kāi)后可直接進(jìn)入電阻爐下方的循化水桶中)中加熱，待模具升溫到710°C時(shí)，澆注備好的合金溶液，然后放入加熱爐，并采用Ar+0.2% SF6保護(hù)；待合金溫度穩(wěn)定至700°C時(shí)，打開(kāi)爐子下方開(kāi)口，將模具以5mm/s的速度緩慢浸入水中，冷卻后取出，依此反復(fù)多次制備出合金原料。將制備合金原料去掉頭部(20mm)和尾部(20mm)，車去原坯料表皮(半徑方向2_)，然后酸堿清洗后烘干待用。
[0041]將上述利用區(qū)域凝固技術(shù)制備的高純合金放入單晶爐中熔化，抽真空至10_3Pa，整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程中一直保持真空狀態(tài)，并利用硅碳棒升溫至850°C，保溫6h使其充分熔化，然后制備出鎂合金單晶，隨后加工成不同功能的單晶鎂合金生物器件，該單晶鎂合金的抗拉強(qiáng)度為55?146MPa，在模擬體液環(huán)境下的腐蝕速率為0.20mm/year。
[0042]實(shí)施例5
[0043]按以下合金成分配比進(jìn)行原料配置:Ca 0.7%，其余為Mg，雜質(zhì)元素總量(0.005%，且雜質(zhì)元素中 Fe ( 0.0005%, Ni ( 0.0005%, Cu ( 0.001%，原材料選用99.99% Mg,99.99% Ca，并將原材料利用酸堿清洗、烘后備用。合金的制備采用不含Ni且坩禍內(nèi)壁涂敷BN涂料的低碳鋼坩禍熔煉，待坩禍加熱至650°C時(shí)，加入純Mg進(jìn)行熔化，采用Ar+0.2% SF6保護(hù)下熔煉；待純Mg完全熔化并升溫到700°C時(shí)，利用石墨鐘罩將合金元素壓入Mg熔液中，然后升溫至780V，利用旋轉(zhuǎn)噴吹進(jìn)行攪拌和凈化處理，旋轉(zhuǎn)噴吹氣體為高純Ar氣，氣體流量為30ml/min，時(shí)間為15min，待溫度達(dá)到750°C待用。
[0044]利用區(qū)域凝固技術(shù)制備合金原料，將內(nèi)壁涂有BN的不含Ni的低碳鋼模具(Φ 10mmX 200mm)在電阻爐(下有開(kāi)口，打開(kāi)后可直接進(jìn)入電阻爐下方的循化水桶中)中加熱，待模具升溫到730°C時(shí)，澆注備好的合金溶液，然后放入加熱爐，并采用Ar+0.2% SF6保護(hù)；待合金溫度穩(wěn)定至720°C時(shí)，打開(kāi)爐子下方開(kāi)口，將模具以lOmm/s的速度緩慢浸入水中，冷卻后取出，依此反復(fù)多次制備出合金原料。將制備合金原料去掉頭部(20mm)和尾部(20mm)，車去原坯料表皮(半徑方向2_)，然后酸堿清洗后烘干待用。
[0045]將上述利用區(qū)域凝固技術(shù)制備的高純合金放入單晶爐中熔化，抽真空至10_3Pa，整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程中一直保持真空狀態(tài)，并利用硅碳棒升溫至900°C，保溫8h使其充分熔化，然后制備出鎂合金單晶，隨后加工成不同功能的