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      一種單晶鎂合金生物降解材料及其制備方法_3

      文檔序號(hào):8313997閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      單晶鎂合金生物器件,該單晶鎂合金的抗拉強(qiáng)度為62?173MPa,在模擬體液環(huán)境下的腐蝕速率為0.22mm/year。
      [0046]實(shí)施例6
      [0047]按以下合金成分配比進(jìn)行原料配置:Ca 1.34%,其余為Mg,雜質(zhì)元素總量(0.005%,且雜質(zhì)元素中 Fe ( 0.0005%, Ni ( 0.0005%, Cu ( 0.001%,原材料選用99.99% Mg,99.99% Ca,并將原材料利用酸堿清洗、烘后備用。合金的制備采用不含Ni且坩禍內(nèi)壁涂敷BN涂料的低碳鋼坩禍熔煉,待坩禍加熱至650°C時(shí),加入純Mg進(jìn)行熔化,采用Ar+0.2% SF6保護(hù)下熔煉;待純Mg完全熔化并升溫到690°C時(shí),利用石墨鐘罩將合金元素壓入Mg熔液中,然后升溫至760 V,利用旋轉(zhuǎn)噴吹進(jìn)行攪拌和凈化處理,旋轉(zhuǎn)噴吹氣體為高純Ar氣,氣體流量為30ml/min,時(shí)間為13min,待溫度達(dá)到730°C待用。
      [0048]利用區(qū)域凝固技術(shù)制備合金原料,將內(nèi)壁涂有BN的不含Ni的低碳鋼模具(Φ 10mmX 200mm)在電阻爐(下有開口,打開后可直接進(jìn)入電阻爐下方的循化水桶中)中加熱,待模具升溫到720°C時(shí),澆注備好的合金溶液,然后放入加熱爐,并采用Ar+0.2% SF6保護(hù);待合金溫度穩(wěn)定至710°C時(shí),打開爐子下方開口,將模具以7mm/s的速度緩慢浸入水中,冷卻后取出,依此反復(fù)多次制備出合金原料。將制備合金原料去掉頭部(20mm)和尾部(20mm),車去原坯料表皮(半徑方向2_),然后酸堿清洗后烘干待用。
      [0049]將上述利用區(qū)域凝固技術(shù)制備的高純合金放入單晶爐中熔化,抽真空至10_3Pa,整個(gè)生長(zhǎng)過程中一直保持真空狀態(tài),并利用硅碳棒升溫至870°C,保溫7h使其充分熔化,然后制備出鎂合金單晶,隨后加工成不同功能的單晶鎂合金生物器件,該單晶鎂合金的抗拉強(qiáng)度為74?191MPa,在模擬體液環(huán)境下的腐蝕速率為0.25mm/year。
      [0050]實(shí)施例7
      [0051]按以下合金成分配比進(jìn)行原料配置:Gd 0.1%,其余為Mg,雜質(zhì)元素總量(0.005%,且雜質(zhì)元素中 Fe ( 0.0005%, Ni ( 0.0005%, Cu ( 0.001%,原材料選用99.99% Mg,99.99% Gd,并將原材料利用酸堿清洗、烘后備用。合金的制備采用不含Ni且坩禍內(nèi)壁涂敷BN涂料的低碳鋼坩禍熔煉,待坩禍加熱至650°C時(shí),加入純Mg進(jìn)行熔化,采用Ar+0.2% SF6保護(hù)下熔煉;待純Mg完全熔化并升溫到680°C時(shí),利用石墨鐘罩將合金元素壓入Mg熔液中,然后升溫至730°C,利用旋轉(zhuǎn)噴吹進(jìn)行攪拌和凈化處理,旋轉(zhuǎn)噴吹氣體為高純Ar氣,氣體流量為30ml/min,時(shí)間為lOmin,待溫度達(dá)到720°C待用。
      [0052]利用區(qū)域凝固技術(shù)制備合金原料,將內(nèi)壁涂有BN的不含Ni的低碳鋼模具(Φ 10mmX 200mm)在電阻爐(下有開口,打開后可直接進(jìn)入電阻爐下方的循化水桶中)中加熱,待模具升溫到710°C時(shí),澆注備好的合金溶液,然后放入加熱爐,并采用Ar+0.2% SF6保護(hù);待合金溫度穩(wěn)定至700°C時(shí),打開爐子下方開口,將模具以5mm/s的速度緩慢浸入水中,冷卻后取出,依此反復(fù)多次制備出合金原料。將制備合金原料去掉頭部(20mm)和尾部(20mm),車去原坯料表皮(半徑方向2_),然后酸堿清洗后烘干待用。
      [0053]將上述利用區(qū)域凝固技術(shù)制備的高純合金放入單晶爐中熔化,抽真空至10_3Pa,整個(gè)生長(zhǎng)過程中一直保持真空狀態(tài),并利用硅碳棒升溫至850°C,保溫6h使其充分熔化,然后制備出鎂合金單晶,隨后加工成不同功能的單晶鎂合金生物器件,該單晶鎂合金的抗拉強(qiáng)度為76?171MPa,在模擬體液環(huán)境下的腐蝕速率為0.25mm/year。
      [0054]實(shí)施例8
      [0055]按以下合金成分配比進(jìn)行原料配置:Gd 12.2%,其余為Mg,雜質(zhì)元素總量(0.005%,且雜質(zhì)元素中 Fe ( 0.0005%, Ni ( 0.0005%, Cu ( 0.001%,原材料選用99.99% Mg,99.99% Gd,并將原材料利用酸堿清洗、烘后備用。合金的制備采用不含Ni且坩禍內(nèi)壁涂敷BN涂料的低碳鋼坩禍熔煉,待坩禍加熱至650°C時(shí),加入純Mg進(jìn)行熔化,采用Ar+0.2% SF6保護(hù)下熔煉;待純Mg完全熔化并升溫到700°C時(shí),利用石墨鐘罩將合金元素壓入Mg熔液中,然后升溫至780V,利用旋轉(zhuǎn)噴吹進(jìn)行攪拌和凈化處理,旋轉(zhuǎn)噴吹氣體為高純Ar氣,氣體流量為30ml/min,時(shí)間為15min,待溫度達(dá)到750°C待用。
      [0056]利用區(qū)域凝固技術(shù)制備合金原料,將內(nèi)壁涂有BN的不含Ni的低碳鋼模具(Φ 10mmX 200mm)在電阻爐(下有開口,打開后可直接進(jìn)入電阻爐下方的循化水桶中)中加熱,待模具升溫到730°C時(shí),澆注備好的合金溶液,然后放入加熱爐,并采用Ar+0.2% SF6保護(hù);待合金溫度穩(wěn)定至720°C時(shí),打開爐子下方開口,將模具以lOmm/s的速度緩慢浸入水中,冷卻后取出,依此反復(fù)多次制備出合金原料。將制備合金原料去掉頭部(20mm)和尾部(20mm),車去原坯料表皮(半徑方向2_),然后酸堿清洗后烘干待用。
      [0057]將上述利用區(qū)域凝固技術(shù)制備的高純合金放入單晶爐中熔化,抽真空至10_3Pa,整個(gè)生長(zhǎng)過程中一直保持真空狀態(tài),并利用硅碳棒升溫至900°C,保溫8h使其充分熔化,然后制備出鎂合金單晶,隨后加工成不同功能的單晶鎂合金生物器件,該單晶鎂合金的抗拉強(qiáng)度為82?236MPa,在模擬體液環(huán)境下的腐蝕速率為0.22mm/year。
      [0058]實(shí)施例9
      [0059]按以下合金成分配比進(jìn)行原料配置:Gd 23.49 %,其余為Mg,雜質(zhì)元素總量(0.005%,且雜質(zhì)元素中 Fe ( 0.0005%, Ni ( 0.0005%, Cu ( 0.001%,原材料選用99.99% Mg,99.99% Gd,并將原材料利用酸堿清洗、烘后備用。合金的制備采用不含Ni且坩禍內(nèi)壁涂敷BN涂料的低碳鋼坩禍熔煉,待坩禍加熱至650°C時(shí),加入純Mg進(jìn)行熔化,采用Ar+0.2% SF6保護(hù)下熔煉;待純Mg完全熔化并升溫到690°C時(shí),利用石墨鐘罩將合金元素壓Λ Mg熔液中,然后升溫至760°C,利用旋轉(zhuǎn)噴吹進(jìn)行攪拌和凈化處理,旋轉(zhuǎn)噴吹氣體為高純Ar氣,氣體流量為30ml/min,時(shí)間為13min,待溫度達(dá)到730°C待用。
      [0060]利用區(qū)域凝固技術(shù)制備合金原料,將內(nèi)壁涂有BN的不含Ni的低碳鋼模具(Φ 10mmX 200mm)在電阻爐(下有開口,打開后可直接進(jìn)入電阻爐下方的循化水桶中)中加熱,待模具升溫到720°C時(shí),澆注備好的合金溶液,然后放入加熱爐,并采用Ar+0.2% SF6保護(hù);待合金溫度穩(wěn)定至710°C時(shí),打開爐子下方開口,將模具以7mm/s的速度緩慢浸入水中,冷卻后取出,依此反復(fù)多次制備出合金原料。將制備合金原料去掉頭部(20mm)和尾部(20mm),車去原坯料表皮(半徑方向2_),然后酸堿清洗后烘干待用。
      [0061]將上述利用區(qū)域凝固技術(shù)制備的高純合金放入單晶爐中熔化,抽真空至10_3Pa,整個(gè)生長(zhǎng)過程中一直保持真空狀態(tài),并利用硅碳棒升溫至870°C,保溫7h使其充分熔化,然后制備出鎂合金單晶,隨后加工成不同功能的單晶鎂合金生物器件,該單晶鎂合金的抗拉強(qiáng)度為85?247MPa,在模擬體液環(huán)境下的腐蝕速率為0.18mm/year。
      [0062]實(shí)施例10
      [0063]按以下合金成分配比進(jìn)行原料配置:Dy 0.1%,其余為Mg,雜質(zhì)元素總量(0.005%,且雜質(zhì)元素中 Fe ( 0.0005%, Ni ( 0.0005%, Cu ( 0.001%,原材料選用99.99% Mg,99.99% Dy,并將原材料利用酸堿清洗、烘后備用。合金的制備采用不含Ni且坩禍內(nèi)壁涂敷BN涂料的低碳鋼坩禍熔煉,待坩禍加熱至650°C時(shí),加入純Mg進(jìn)行熔化,采用Ar+0.2% SF6保護(hù)下熔煉;待純Mg完全熔化并升溫到680°C時(shí),利用石墨鐘罩將合金元素壓入Mg熔液中,然后升溫至730°C,利用旋轉(zhuǎn)噴吹進(jìn)行攪拌和凈化處理,旋轉(zhuǎn)噴吹氣體為高純Ar氣,氣體流量為30ml/min,時(shí)間為lOmin,待溫度達(dá)到720°C待用。
      [0064]利用區(qū)域凝固技術(shù)制備合金原料,將內(nèi)壁涂有BN的不含Ni的低碳鋼模具(Φ 10mmX 200mm)在電阻爐(下有開口,打開后可直接進(jìn)入電阻爐下方的循化水桶中)中加熱,待模具升溫到710°C時(shí),澆注備好的合金溶液,然后放入加熱爐,并采用Ar+0.2% SF6保護(hù);待合金溫度穩(wěn)定至700°C時(shí),打開爐子下方開口,將模具以5mm/s的速度緩慢浸入水中,冷卻后取出,依此反復(fù)多次制備出合金原料。將制備合金原料去掉頭部(20mm)和尾部(20mm),車去原坯料表皮(半徑方向2_),然后酸堿清洗后烘干待用。
      [0065]將上述利用區(qū)域凝固技術(shù)制備的高純合金放入單晶爐中熔化,抽真空至10_3Pa,整個(gè)生長(zhǎng)過程中一直保持真空狀態(tài),并利用硅碳棒升溫至850°C,保溫6h使其充分熔化,然后制備出鎂合金單晶,隨后加工成不同功能的單晶鎂合金生物器件,該單晶鎂合金的抗拉強(qiáng)度為71?213MPa,在模擬體液環(huán)境下的腐蝕速率為0.23mm/year。
      [0066]實(shí)施例11
      [0067]按以下合金成分配比進(jìn)行原料配置:Dyl2.7%,其余為Mg,雜質(zhì)元素總量(0.005%,且雜質(zhì)元素中 Fe ( 0.0005%, Ni ( 0.0005%, Cu ( 0.001%,原材料選用99.99% Mg,99.99% Dy,并將原材料利用酸堿清洗、烘后備用。合金的制備采用不含Ni且坩禍內(nèi)壁涂敷BN涂料的低碳鋼坩禍熔煉,待坩禍加熱至650°C時(shí),加入純Mg進(jìn)行熔化,采用Ar+0.2% SF6保護(hù)下熔煉;待純Mg完全熔化并
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