原料。將制備合金原料去掉頭部(20mm)和尾部(20mm)，車去原坯料表皮(半徑方向2_)，然后酸堿清洗后烘干待用。
[0089]將上述利用區(qū)域凝固技術制備的高純合金放入單晶爐中熔化，抽真空至10_3Pa，整個生長過程中一直保持真空狀態(tài)，并利用硅碳棒升溫至850°C，保溫6h使其充分熔化，然后制備出鎂合金單晶，隨后加工成不同功能的單晶鎂合金生物器件，該單晶鎂合金的抗拉強度為73?229MPa，在模擬體液環(huán)境下的腐蝕速率為0.24mm/year。
[0090]實施例17
[0091]按以下合金成分配比進行原料配置:Sm 5.8%，其余為Mg，雜質元素總量(0.005%，且雜質元素中 Fe ( 0.0005%, Ni ( 0.0005%, Cu ( 0.001%，原材料選用99.99% Mg,99.99% Sm，并將原材料利用酸堿清洗、烘后備用。合金的制備采用不含Ni且坩禍內壁涂敷BN涂料的低碳鋼坩禍熔煉，待坩禍加熱至650°C時，加入純Mg進行熔化，采用Ar+0.2% SF6保護下熔煉；待純Mg完全熔化并升溫到700°C時，利用石墨鐘罩將合金元素壓入Mg熔液中，然后升溫至780V，利用旋轉噴吹進行攪拌和凈化處理，旋轉噴吹氣體為高純Ar氣，氣體流量為30ml/min，時間為15min，待溫度達到750°C待用。
[0092]利用區(qū)域凝固技術制備合金原料，將內壁涂有BN的不含Ni的低碳鋼模具(Φ 10mmX 200mm)在電阻爐(下有開口，打開后可直接進入電阻爐下方的循化水桶中)中加熱，待模具升溫到730°C時，澆注備好的合金溶液，然后放入加熱爐，并采用Ar+0.2% SF6保護；待合金溫度穩(wěn)定至720°C時，打開爐子下方開口，將模具以lOmm/s的速度緩慢浸入水中，冷卻后取出，依此反復多次制備出合金原料。將制備合金原料去掉頭部(20mm)和尾部(20mm)，車去原坯料表皮(半徑方向2_)，然后酸堿清洗后烘干待用。
[0093]將上述利用區(qū)域凝固技術制備的高純合金放入單晶爐中熔化，抽真空至10_3Pa，整個生長過程中一直保持真空狀態(tài)，并利用硅碳棒升溫至900°C，保溫8h使其充分熔化，然后制備出鎂合金單晶，隨后加工成不同功能的單晶鎂合金生物器件，該單晶鎂合金的抗拉強度為81?236MPa，在模擬體液環(huán)境下的腐蝕速率為0.23mm/year。
[0094]實施例18
[0095]按以下合金成分配比進行原料配置:Sm 0.1%，其余為Mg，雜質元素總量(0.005%，且雜質元素中 Fe ( 0.0005%, Ni ( 0.0005%, Cu ( 0.001%，原材料選用99.99% Mg,99.99% Sm，并將原材料利用酸堿清洗、烘后備用。合金的制備采用不含Ni且坩禍內壁涂敷BN涂料的低碳鋼坩禍熔煉，待坩禍加熱至650°C時，加入純Mg進行熔化，采用Ar+0.2% SF6保護下熔煉；待純Mg完全熔化并升溫到690°C時，利用石墨鐘罩將合金元素壓入Mg熔液中，然后升溫至760 V，利用旋轉噴吹進行攪拌和凈化處理，旋轉噴吹氣體為高純Ar氣，氣體流量為30ml/min，時間為13min，待溫度達到730°C待用。
[0096]利用區(qū)域凝固技術制備合金原料，將內壁涂有BN的不含Ni的低碳鋼模具(Φ 10mmX 200mm)在電阻爐(下有開口，打開后可直接進入電阻爐下方的循化水桶中)中加熱，待模具升溫到720°C時，澆注備好的合金溶液，然后放入加熱爐，并采用Ar+0.2% SF6保護；待合金溫度穩(wěn)定至710°C時，打開爐子下方開口，將模具以7mm/s的速度緩慢浸入水中，冷卻后取出，依此反復多次制備出合金原料。將制備合金原料去掉頭部(20mm)和尾部(20mm)，車去原坯料表皮(半徑方向2_)，然后酸堿清洗后烘干待用。
[0097]將上述利用區(qū)域凝固技術制備的高純合金放入單晶爐中熔化，抽真空至10_3Pa，整個生長過程中一直保持真空狀態(tài)，并利用硅碳棒升溫至870°C，保溫7h使其充分熔化，然后制備出鎂合金單晶，隨后加工成不同功能的單晶鎂合金生物器件，該單晶鎂合金的抗拉強度為71?215MPa，在模擬體液環(huán)境下的腐蝕速率為0.25mm/year。
【主權項】
1.一種單晶鎂合金生物降解材料，其特征在于:所述單晶鎂合金生物降解材料為Mg-X單晶生物植入材料，其中X為Zn、Ca、Gd、Dy、Y以及Sm中的一種，且X含量為0.05?25.3%,其余為Mg，鎂合金單晶中雜質元素總量< 0.005 %，且雜質元素中Fe < 0.0005 %、Ni 彡 0.0005%, Cu 彡 0.001%。
2.如權利要求1所述的單晶鎂合金生物降解材料，其特征在于:所述單晶鎂合金生物降解材料為Mg-Zn單晶生物植入材料，且該Mg-Zn單晶生物植入材料各成分的質量百分數組成為:Zn 0.1?6.2%，其余為Mg，雜質元素總量彡0.005 %，且雜質元素中Fe 彡 0.0005%, Ni 彡 0.0005%, Cu 彡 0.001%。
3.如權利要求1所述的單晶鎂合金生物降解材料，其特征在于:所述單晶鎂合金生物降解材料為Mg-Ca單晶生物植入材料，且該Mg-Ca單晶生物植入材料各成分的質量百分數組成為:Ca 0.05?1.34%，其余為Mg，雜質元素總量彡0.005 %，且雜質元素中Fe 彡 0.0005%, Ni 彡 0.0005%, Cu 彡 0.001%。
4.如權利要求1所述的單晶鎂合金生物降解材料，其特征在于:所述單晶鎂合金生物降解材料為Mg-Gd單晶生物植入材料，且該Mg-Gd單晶生物植入材料各成分的質量百分數組成為:Gd 0.1?23.49%，其余為Mg，雜質元素總量彡0.005 %，且雜質元素中Fe 彡 0.0005%, Ni 彡 0.0005%, Cu 彡 0.001%。
5.如權利要求1所述的單晶鎂合金生物降解材料，其特征在于:所述單晶鎂合金生物降解材料為Mg-Dy單晶生物植入材料，且該Mg-Dy單晶生物植入材料各成分的質量百分數組成為:Dy 0.1?25.3%，其余為Mg，雜質元素總量彡0.005 %，且雜質元素中Fe 彡 0.0005%, Ni 彡 0.0005%, Cu 彡 0.001%。
6.如權利要求1所述的單晶鎂合金生物降解材料，其特征在于:所述單晶鎂合金生物降解材料為Mg-Y單晶生物植入材料，且該Mg-Y單晶生物植入材料各成分的質量百分數組成為:Y 0.1?8.75%，其余為Mg，雜質元素總量彡0.005%，且雜質元素中Fe彡0.0005%、Ni 彡 0.0005%, Cu 彡 0.001%。
7.如權利要求1所述的單晶鎂合金生物降解材料，其特征在于:所述單晶鎂合金生物降解材料為Mg-Sm單晶生物植入材料，且該Mg-Sm單晶生物植入材料各成分的質量百分數組成為:Sm 0.1?5.8%，其余為Mg，雜質元素總量彡0.005 %，且雜質元素中Fe 彡 0.0005%, Ni 彡 0.0005%, Cu 彡 0.001%。
8.—種如權利要求1?7中任一權利要求所述的單晶鎂合金生物降解材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)按上述質量百分數組成進行合金原料配置，其中Mg、X均采用99.99%純度的原材料，將原材料酸堿清洗、烘干后備用； (2)采用不含Ni的低碳鋼坩禍且該坩禍內壁涂覆BN涂料，待坩禍加熱至650°C時，加入純Mg并在Ar+0.2% SFjS護下進行熔煉；待純Mg完全熔化并升溫至680°C?700°C時，利用石墨鐘罩將X壓入純Mg熔液中，然后升溫至730°C?780°C，利用旋轉噴吹進行攪拌和凈化處理，旋轉噴吹氣體為高純Ar氣，氣體流量為30ml/min，時間為1min?15min，然后待溫度達到720 °C?750 °C制得合金溶液備用； (3)利用區(qū)域凝固技術制備Mg-X單晶鎂合金原料:將內壁涂有BN的不含Ni的低碳鋼模具在電阻爐中加熱，待模具升溫到710°C?730°C時，澆注備好的合金溶液，然后放入加熱爐，并采用Ar+0.2% SF6保護；待合金溫度穩(wěn)定至700°C?720°C時，打開爐子下方開口，將模具以5mm/s?lOmm/s的速度緩慢浸入水中，冷卻后取出，依此反復多次制備出Mg-X單晶鎂合金原料； (4)將制備的Mg-X單晶鎂合金原料去掉頭部和尾部，車去原坯料表皮，然后酸堿洗后烘干待用； (5)將經步驟(4)處理的Mg-X單晶鎂合金原料放入單晶爐中熔化，抽真空至10_3Pa且整個生長過程中一直保持真空狀態(tài)，并利用硅碳棒升溫至850?900°C，保溫6?8h使其充分熔化，然后制備出Mg-X鎂合金單晶，隨后加工成不同功能的單晶鎂合金生物器件。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種單晶鎂合金生物降解材料，其特征在于：所述單晶鎂合金生物降解材料為Mg-X單晶生物植入材料，其中X為Zn、Ca、Gd、Dy、Y以及Sm中的一種，且X含量為0.05～25.3％，其余為Mg，鎂合金單晶中雜質元素總量≤0.005％，且雜質元素中Fe≤0.0005％、Ni≤0.0005％、Cu≤0.001％；還涉及該單晶鎂合金生物降解材料的制備方法。本發(fā)明單晶鎂合金生物降解材料能消除合金晶界和析出相對合金腐蝕性能的影響，能夠保持在治療階段鎂合金生物材料的力學性能，降解過程中可以完全形成金屬離子被人體吸收或排出體外，避免了金屬化合物的降解困難，同時也為適應不同患者和不同部位生物器件提供了設計多樣性。
【IPC分類】C30B13-00, C30B29-52
【公開號】CN104630895
【申請?zhí)枴緾N201410841415
【發(fā)明人】任政, 黃原定, 朱秀榮, 張瀟, 譚鎖奎, 連付奎
【申請人】中國兵器科學研究院寧波分院
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2014年12月30日