化合物氯硼酸銣鈉和氯硼酸銣鈉光學(xué)晶體及制備方法和用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化合物氯測(cè)酸頌鋼化NazBeOieCl和氯測(cè)酸頌鋼光學(xué)晶體及制備方法和 利用該晶體制作的光學(xué)器件。
【背景技術(shù)】
[0002] 測(cè)酸鹽W結(jié)構(gòu)多樣性而著稱,簡(jiǎn)單的平面B03配型和四面體B04配型通過(guò)不同的連 接方式可W呈現(xiàn)出千變?nèi)f化的結(jié)構(gòu),多樣的結(jié)構(gòu)為多樣的性質(zhì)提供了良好的物質(zhì)基礎(chǔ),女口 較大的雙折射率,較大的非線性效應(yīng),較高的英光發(fā)光效率和穩(wěn)定性及其它很多特殊的性 質(zhì)。測(cè)酸鹽的特點(diǎn)就是有利于紫外福射的透過(guò),在測(cè)酸鹽中己經(jīng)發(fā)現(xiàn)了許多優(yōu)秀的光學(xué)晶 體,例如α-ΒΒΟ,目-BB0 度BO)、LiB3〇5(LBO)晶體、CsB3〇5(CBO)晶體、CsLiBe〇i〇(CLBO)晶體 和KBezBOsFz(KBB巧晶體。雖然送些材料的晶體生長(zhǎng)技術(shù)已日趨成熟,但仍存在著明顯的不 足之處;如晶體易潮解、生長(zhǎng)周期長(zhǎng)、層狀生長(zhǎng)習(xí)性嚴(yán)重及價(jià)格昂貴等。因此,合成新的光學(xué) 晶體材料仍然是一個(gè)非常重要而艱巨的工作。
[0003] 在發(fā)展新型光學(xué)晶體時(shí),人們?nèi)匀贿x擇透光范圍寬的測(cè)酸鹽晶體,并且為了進(jìn)一 步的拓寬透光范圍,使其紫外截止邊能達(dá)到深紫外,陽(yáng)離子通常使用沒(méi)有d-d電子躍遷的 堿金屬或堿±金屬,并且在測(cè)酸鹽骨架中引入因素離子。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明目的在于提供一種化合物氯測(cè)酸頌鋼,該化合物化學(xué)式為化NazBeOinCl,分 子量391. 76,義用固相反應(yīng)法合成化合物。
[0005] 本發(fā)明另一目的在于提供一種氯測(cè)酸頌鋼光學(xué)晶體,該晶體的化學(xué)式為 化化zBeOwCl,分子量391. 76,屬正交晶系,空間群P2A2i,晶胞參數(shù)為a= 8. 3251(3)A, b:二 9.妨43 (3)A,拉二 12. 7544 (如A,Z二 4,V二 1025.11(6)A',|。
[0006] 本發(fā)明再一目的在于提供采用固相反應(yīng)法合成化合物及高溫烙液法生長(zhǎng)氯測(cè)酸 頌鋼光學(xué)晶體的制備方法。
[0007] 本發(fā)明又一個(gè)目的在于提供一種氯測(cè)酸頌鋼光學(xué)晶體在制備窗口、透鏡或棱鏡光 學(xué)器件中的用途,例如:用在紅外探測(cè)器和飛行器中的窗口、頭罩或整流罩等;用于顯微鏡 和望遠(yuǎn)鏡中的凸透鏡;用于潛望鏡,雙目望遠(yuǎn)鏡等儀器中改變光的進(jìn)行方向的Η棱鏡。
[0008] 本發(fā)明所述的一種化合物氯測(cè)酸頌鋼,該化合物的化學(xué)式為化NazBeOinCl,分子量 391. 76,采用固相反應(yīng)法合成化合物。
[0009] -種化合物氯測(cè)酸頌鋼光學(xué)晶體,該晶體的化學(xué)式為 libNazBeOioCl,分子量391.76,屬正交晶系,空間群P2A2i,晶胞參數(shù)為 a=8. 3巧l〇)A,b= 9.6日43(:3)A,c= 口. 7544(4)瓜Z= 4,V= 1025.11((5)A\
[0010] 所述化合物氯測(cè)酸頌鋼光學(xué)晶體的制備方法,采用固相反應(yīng)法合成化合物及高溫 烙液法生長(zhǎng)晶體,具體操作按下列步驟進(jìn)行:
[0011]a、按摩爾比化:化:C1:B= 1:2:1:6稱取放入研鉢中,混合并仔細(xì)研磨,然后裝入 ΦlOOmmX100mm的開(kāi)口剛玉巧巧中,放入馬弗爐中,緩慢升溫至350°C,恒溫24小時(shí),冷卻 至室溫,取出經(jīng)第二次研磨之后放入馬弗爐中,再升溫至50(TC,恒溫24小時(shí),冷卻至室溫, 取出經(jīng)第Η次研磨后放入馬弗爐中,再升溫至65(TC,恒溫72小時(shí),取出經(jīng)研磨得到氯測(cè) 酸頌鋼化合物單相多晶粉末,再對(duì)該產(chǎn)物進(jìn)行X射線分析,所得X射線譜圖與氯測(cè)酸頌鋼 化化zBeOinCl單晶結(jié)構(gòu)得到的X射線譜圖是一致的;
[0012] b、將步驟a得到的單相多晶粉末與助烙劑混合均勻,W溫度1-3(TCA的升溫速率 加熱至溫度650-85(TC,恒溫5-80小時(shí),得到混合烙液,其中氯測(cè)酸頌鋼化合物單相多晶粉 末與助烙劑的摩爾比為1:1-12;
[0013] 或直接按摩爾比為1:1-12稱取制備氯測(cè)酸頌鋼的原料,再將制備氯測(cè)酸頌鋼的 原料與助烙劑均勻混合,W溫度1-30°CA的升溫速率加熱至溫度650-85(TC,恒溫5-80小 時(shí),得到混合烙液;
[0014] C、將混合烙液降至溫度550-75(TC,將巧晶桿下端伸入混合烙液液面下,W 0. 5-l(TCA的速率緩慢下降5-10(TC,將巧晶桿提出液面,巧晶桿下端聚集有聚集物,再W 0-12°CA的速率降至室溫,獲得氯測(cè)酸頌鋼巧晶;
[0015]t將盛有步驟b制得的混合烙液的巧巧置入晶體生長(zhǎng)爐中,將步驟C得到的巧晶 固定于巧晶桿上,從晶體生長(zhǎng)爐頂部下巧晶,先預(yù)熱巧晶5-60分鐘,將巧晶下至接觸混合 烙液表面或下至混合烙液中進(jìn)行回烙,恒溫5-60分鐘,W溫度1-6(TCA的速率降至溫度 530-730°C;
[0016]e、再W溫度0. 1-5°C/天的速率緩慢降溫,W0-60巧m轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)巧晶桿進(jìn)行晶體的 生長(zhǎng),待單晶生長(zhǎng)到所需尺度后,將晶體提離混合烙液表面,并W溫度1-8(TCA速率降至 室溫,然后將晶體從爐膛中取出,即可得到氯測(cè)酸頌鋼光學(xué)晶體。
[0017] 所述方法中步驟a所述含頌化合物為碳酸頌,硝酸頌,氧化頌或氨氧化頌;含鋼化 合物為碳酸鋼、氧化鋼,草酸鋼,硝酸鋼,氨氧化鋼或碳酸氨鋼;含氯化合物為氯化頌或氯化 鋼;含測(cè)化合物位測(cè)酸或氧化測(cè)。
[001引 所述方法中步驟a所述助烙劑為化CI-H3BO3、&803-化20、Na20-PbO、化Cl-Pbo或 &B(VPbO。
[0019] 所述方法中助烙劑化(:1-&6化體系中化(:1與&8化的摩爾比為1-5:1-6;化(:1斗60 體系中氯化物與氧化鉛的摩爾比為1-5:1-6 ;H3B〇3-PbO或H3B〇3-Na2〇體系中測(cè)酸與氧化物 的摩爾比為2-5:1-5 ;Na2〇-PbO體系中氧化鋼與氧化鉛的摩爾比為1-5:0. 1-6。
[0020] 所述的氯測(cè)酸頌鋼光學(xué)晶體在制備窗口、透鏡和棱鏡光學(xué)器件中的用途。
[0021] 本發(fā)明所述的氯測(cè)酸頌鋼化合物,其化學(xué)式為化NazBeOieCl;其采用固相反應(yīng)法按 下列化學(xué)反應(yīng)式制備氯測(cè)酸頌鋼化合物:
[0052] 所獲晶體具有較寬的透光波段,硬度較大,機(jī)械性能好,不易碎裂和潮解,易于加 工和保存等優(yōu)點(diǎn)。采用本發(fā)明所述方法獲得的化合物氯測(cè)酸頌鋼光學(xué)晶體可用于制備窗 口、透鏡和棱鏡光學(xué)器件。例如:用在紅外探測(cè)器和飛行器中的窗口、頭罩或整流罩等;用 于顯微鏡和望遠(yuǎn)鏡中的凸透鏡;用于潛望鏡,雙目望遠(yuǎn)鏡等儀器中改變光的進(jìn)行方向的Η 棱鏡。
【附圖說(shuō)明】
[00閲圖1為本發(fā)明化NazBeOioCl粉末的X-射線衍射圖;
[0054]圖2為本發(fā)明化NazBeOioCl晶體的結(jié)構(gòu)圖;
[00巧]圖3為本發(fā)明化NazBeOioCl的晶體照片;
[0056] 圖4為本發(fā)明窗口使用示意圖,其中1為保護(hù)蓋,2為法蘭底座,3為晶體材料(窗 口),4為第一密封圈,5為第二密封圈,6為外旋壓圈;
[0057] 圖5為本發(fā)明用于透鏡的原理示意圖;
[0058] 圖6為本發(fā)明棱鏡使用示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0059] 實(shí)施例1 :
[0060] 按反應(yīng)式
合成 libNazBeOioCl化合物:
[0061] 將化2〔〇3、化2〇)3、化C1、&8〇3按摩爾比1:1:2:12稱取原料,放入研鉢中,混合并仔 細(xì)研磨,然后裝入Φ lOOmmX 100mm的開(kāi)口剛玉巧巧中,放入馬弗爐中,緩慢升溫至35(TC, 恒溫24小時(shí),冷卻至室溫,取出經(jīng)第二次研磨之后放入馬弗爐中,再升溫至50(TC,恒溫24 小時(shí),冷卻至室溫,取出經(jīng)第Η次研磨后放入馬弗爐中,再升溫至65(TC,恒溫72小時(shí),取出 經(jīng)研磨得到氯測(cè)酸頌鋼化合物單相多晶粉末,再對(duì)該產(chǎn)物進(jìn)行X射線分析,所得X射線譜圖 與氯測(cè)酸頌鋼化NazBeOwCl單晶結(jié)構(gòu)得到的X射線譜圖是一致的;
[0062] 反應(yīng)式中的碳酸頌可W用硝酸頌,氧化頌,氨氧化頌替換,碳酸鋼可W用氧化鋼、 草酸鋼,氨氧化鋼,碳酸氨鋼或硝酸鋼替換,氯化鋼可由氯化頌替換,測(cè)酸可由氧化測(cè)替 換