將獲得的化NazBfAeCl巧晶固定于巧晶桿上從晶體生 長爐頂部下巧晶，先在溫度73(TC的混合烙液表面上預(yù)熱巧晶10分鐘，浸入液面下，使巧晶 在混合烙液中進(jìn)行回烙，恒溫30分鐘，快速降至溫度72(TC;
[0132] 然后W溫度2°C /天的速率降溫，W 28巧m的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)巧晶桿，待晶體生長到所需 尺度后，將晶體提離烙液表面，W溫度25°C A速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即 可獲得尺寸為30mmX 20mmX 15mm的t^bNazBgOinCl晶體。
[0133] 反應(yīng)式中氯化頌可由氯化鋼替換，硝酸鋼可W用碳酸鋼、草酸鋼，氨氧化鋼，氧化 鋼，碳酸氨鋼或碳酸鋼替換，測酸可由氧化測替換。
[0134] 實施例11 :
[0135] 按反應(yīng)式；
合成化NazBeOioCl 化合物：
[0136] 將化C1、NaN〇3、B203按摩爾比1:2:3放入研鉢中，混合并仔細(xì)研磨，然后裝入 OlOOmmXlOOmm的開口剛玉巧巧中，放入馬弗爐中，緩慢升溫至350°C，恒溫24小時，冷卻 至室溫，取出經(jīng)第二次研磨之后放入馬弗爐中，再升溫至50(TC，恒溫24小時，冷卻至室溫， 取出經(jīng)第Η次研磨后放入馬弗爐中，再升溫至65(TC，恒溫72小時，取出經(jīng)研磨得到氯測 酸頌鋼化合物單相多晶粉末，再對該產(chǎn)物進(jìn)行X射線分析，所得X射線譜圖與氯測酸頌鋼 化化zBeOinCl單晶結(jié)構(gòu)得到的X射線譜圖是一致的；
[0137] 將合成的化NazBeOioCl化合物與助烙劑HsBOs-PbO按摩爾比1:5進(jìn)行混配，其中 化與PbO摩爾比為3:2,裝入〇80mmX80mm的開口笛金巧巧中，升溫至溫度70(TC，恒溫 30小時得到混合烙液；
[0138] 將混合烙液降溫至65(TC，此時將巧晶桿快速伸入液面下，W溫度5°CA的速率緩 慢降至55(TC，將巧晶桿提出液面，巧晶桿上會有聚集物，再W溫度8°CA的速率降至室溫， 獲得氯測酸頌鋼巧晶；
[0139] 在化合物烙液中生長晶體；將獲得的化NazBeOieCl巧晶固定于巧晶桿上從晶體生 長爐頂部下巧晶，先在溫度64(TC的混合烙液表面上預(yù)熱巧晶10分鐘，浸入液面下，使巧晶 在混合烙液中進(jìn)行回烙，恒溫30分鐘，快速降至溫度63(TC;
[0140] 然后W溫度化/天的速率降溫，W28rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)巧晶化待晶體生長到所需 尺度后，將晶體提離烙液表面，W溫度25°CA速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即 可獲得尺寸為30mmX20mmX15mm的化化zBeOioCl晶體。
[0141] 反應(yīng)式中氯化頌可由氯化鋼替換，硝酸鋼可W用碳酸鋼、草酸鋼，氨氧化鋼，氧化 鋼，碳酸氨鋼或碳酸鋼替換，氧化測可由測酸替換。
[0142] 實施例12:
[0143] 將實施例1-11所得任意的NasBeOiuCl晶體，用于制備窗口（如圖4所示），紅外窗 口材料可用在紅外探測器和飛行器中的窗口、頭罩或整流罩等；用于制備透鏡，透鏡可用于 制備顯微鏡和望遠(yuǎn)鏡中的凸透鏡等（凸透鏡的原理如圖5所示）；用于制備棱鏡（如圖6所 示）。用化NazBeOieCl晶體加工一個棱鏡，改變光的進(jìn)行方向，通過棱鏡，能使物像看起來向 棱鏡頂?shù)姆较蛞苿印?br>【主權(quán)項】
1. 一種化合物氯硼酸銣鈉，其特征在于該化合物的化學(xué)式為RbNa2B601(]Cl，分子量 391. 76,采用固相反應(yīng)法合成化合物。2. -種化合物氯硼酸銣鈉光學(xué)晶體，其特征在于該晶體的化學(xué)式為RbNa2B601(]Cl，分子 量391. 76,屬正交晶系，空間群/^2;，晶胞參數(shù)為a= 8. 3251 (3)A，b= 9.6543(3)A，c =12. 7544 (4)A,Z= 4,V= 1025. 11 (6)A3。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的化合物氯硼酸銣鈉光學(xué)晶體的制備方法，其特征在于采用固 相反應(yīng)法合成化合物及高溫熔液法生長晶體，具體操作按下列步驟進(jìn)行： a、 按摩爾比Rb:Na:Cl:B= 1:2:1:6稱取放入研缽中，混合并仔細(xì)研磨，然后裝入 OlOOmmXIOOmm的開口剛玉坩堝中，放入馬弗爐中，緩慢升溫至350°C，恒溫24小時，冷卻 至室溫，取出經(jīng)第二次研磨之后放入馬弗爐中，再升溫至500°C，恒溫24小時，冷卻至室溫， 取出經(jīng)第三次研磨后放入馬弗爐中，再升溫至650°C，恒溫72小時，取出經(jīng)研磨得到氯硼 酸銣鈉化合物單相多晶粉末，再對該產(chǎn)物進(jìn)行X射線分析，所得X射線譜圖與氯硼酸銣鈉 RbNa2B601(]Cl單晶結(jié)構(gòu)得到的X射線譜圖是一致的； b、 將步驟a得到的單相多晶粉末與助熔劑混合均勻，以溫度1-30°C/h的升溫速率加熱 至溫度650-850°C，恒溫5-80小時，得到混合熔液，其中氯硼酸銣鈉化合物單相多晶粉末與 助熔劑的摩爾比為1:1-12 ; 或直接按摩爾比為1:1-12稱取氯硼酸銣鈉的原料，再將氯硼酸銣鈉的原料與助熔劑 均勻混合，以溫度1_30°C/h的升溫速率加熱至溫度650-850°C，恒溫5-80小時，得到混合 熔液； c、 將步驟b中的混合熔液降至溫度550-750°C，將籽晶桿下端伸入混合熔液液面下，以 溫度0. 5-10°C/h的速率緩慢下降溫度5-KKTC，將籽晶桿提出液面，籽晶桿下端聚集有聚 集物，再以溫度〇-12°C/h的速率降至室溫，獲得氯硼酸銣鈉籽晶； d、 將盛有步驟b制得的混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，將步驟c得到的籽晶固 定于籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先預(yù)熱籽晶5-60分鐘，將籽晶下至接觸混合熔 液表面或下至混合熔液中進(jìn)行回熔，恒溫5-60分鐘，以溫度1-60°C/h的速率降至溫度 530-730°C； e、 再以溫度0. 1_5°C/天的速率緩慢降溫，以0-60rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿進(jìn)行晶體的生 長，待單晶生長到所需尺度后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度1-80°C/h速率降至室 溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可得到氯硼酸銣鈉光學(xué)晶體。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述方法，其特征在于步驟a所述含銣化合物為碳酸銣、硝酸銣，氧 化銣或氫氧化銣；含鈉化合物為碳酸鈉、氧化鈉，草酸鈉，硝酸鈉，氫氧化鈉或碳酸氫鈉；含 氯化合物為氯化銣或氯化鈉；含硼化合物為硼酸或氧化硼。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述方法，其特征在于步驟a所述助熔劑為NaCl-H3B03、H3B03_Na20、 Na20-Pb0、NaCl-PbO或H3B03-Pb0。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于助熔劑NaCl-H3B03體系中NaCl與Η3Β03的 摩爾比為1-5:1-6 ;NaCl-PbO體系中氯化物與氧化鉛的摩爾比為1-5:1-6 ;H3B03-Pb0或 H3B03-Na20體系中硼酸與氧化物的摩爾比為2-5:1-5 ;Na20-Pb0體系中氧化鈉與氧化鉛的摩 爾比為 1-5:0. 1-6。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯硼酸銣鈉光學(xué)晶體在制備窗口、透鏡和棱鏡光學(xué)器件中的 用途。
【專利摘要】一種化合物氯硼酸銣鈉和氯硼酸銣鈉光學(xué)晶體及制備方法和用途，化合物氯硼酸銣鈉的化學(xué)式為RbNa2B6O10Cl，分子量391.76，采用固相反應(yīng)法合成，氯硼酸銣鈉光學(xué)晶體化學(xué)式為RbNa2B6O10Cl，分子量391.76，屬正交晶系，空間群<i>P</i>212121，晶胞參數(shù)為a=8.3251(3)？，b=9.6543(3)？，c=12.7544(4)？，Z=4，V=1025.11(6)？3，透光波段在190nm至2600nm之間，采用高溫熔液法生長晶體，該氯硼酸銣鈉光學(xué)晶體機(jī)械硬度適中，易于切割、拋光、加工和保存，不溶于水，不潮解，在空氣中穩(wěn)定，適于制作窗口、透鏡和棱鏡等光學(xué)器件。例如：用在紅外探測器和飛行器中的窗口、頭罩或整流罩等；用于顯微鏡和望遠(yuǎn)鏡中的凸透鏡；用于潛望鏡，雙目望遠(yuǎn)鏡等儀器中改變光的進(jìn)行方向的三棱鏡。
【IPC分類】G02B1/02, C01B35/06, C30B29/10, C30B15/00
【公開號】CN105332052
【申請?zhí)枴緾N201410390209
【發(fā)明人】潘世烈, 白春燕, 韓樹娟
【申請人】中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2014年8月8日