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      化合物氯硼酸銣鈉和氯硼酸銣鈉光學晶體及制備方法和用圖_2

      文檔序號:9576068閱讀:來源:國知局

      [006引將合成的氯測酸頌鋼化NazBeOinCl化合物與助烙劑化CI-H3BO3按摩爾比1:3進 行混配,其中化C1與H3BO3的摩爾比為1:2,裝入080mmX80mm的開口笛金巧巧中,裝入 Φ80mmX80mm的開口笛金巧巧中,W溫度3(TCA的升溫速率將其加熱至80(TC,恒溫30小 時,得到氯測酸頌鋼混合烙液;
      [0064]再將混合烙液降溫至75(TC,此時將巧晶桿快速伸入液面下,W溫度0. 5°CA的 速率緩慢降至溫度65(TC,將巧晶桿提出液面,巧晶桿上會有聚集物,再W溫度1(TCA的速 率降至室溫,獲得氯測酸頌鋼巧晶;
      [0065] 在化合物烙液中生長晶體;將獲得的化NazBeOieCl巧晶固定于巧晶桿上從晶體生 長爐頂部下巧晶,在溫度74(TC先在混合烙液表面上預熱巧晶10分鐘,浸入液面中,使巧晶 在混合烙液中進行回烙,恒溫30分鐘,快速降至溫度73(TC ;
      [006引再隊猛度2°C/天的速率降溫,WlOrpm的轉速旋轉巧晶化待晶體生長結束后,使 晶體脫離液面,W溫度l0°C/小時的速率降至室溫,即可獲得尺寸為30mmX25mmX20mm的 氯測酸頌鋼巧bNazBfAoCl)晶體。
      [0067] 實施例2 :
      [0068] 按反應式;
      合成 libNazBeOioCl化合物:
      [006引將化20、NazCOs、化C1、化按摩爾比1:1:2:12直接稱取原料,將稱取的原料 與助烙劑H3B03-Na20按摩爾比1:4進行混配,其中H3BO3與Na20的摩爾比為3:1,裝入 Φ80mmX80mm的開口笛金巧巧中,升溫至溫度78(TC,恒溫20小時,得到混合烙液;
      [0070]再將混合烙液降溫至75(TC,此時將巧晶桿快速伸入液面下,W溫度0. 5°CA的 速率緩慢降至65(TC,將巧晶桿提出液面,巧晶桿上會有聚集物,再W溫度1(TCA的速率降 至室溫,獲得氯測酸頌鋼巧晶;
      [0071] 在化合物烙液中生長晶體;將獲得的化NazBfAeCl巧晶固定于巧晶桿上從晶體生 長爐頂部下巧晶,先在溫度74(TC的混合烙液表面上預熱巧晶10分鐘,浸入液面下,使巧晶 在混合烙液中進行回烙,恒溫30分鐘,快速降至溫度73(TC;
      [007引再W溫度rC /天的速率緩慢降溫,WlOrpm的轉速旋轉巧晶化待晶體生長到所 需尺度后,將晶體提離烙液表面,W溫度2(TCA速率降至室溫,然后將晶體從爐膛中取出, 即可獲得尺寸為30mmX22mmX20mm的化合物氯測酸頌鋼(抓NazBgOinCD晶體。
      [0073] 反應式中的氧化頌可W用硝酸頌,碳酸頌,氨氧化頌替換,碳酸鋼可W用氧化鋼、 草酸鋼,氨氧化鋼,碳酸氨鋼或硝酸鋼替換,氯化鋼可由氯化頌替換,測酸可由氧化測替換。
      [0074] 實施例3 :
      [007引按反應式;
      合成libNazBeOioCl化 合物:
      [007引將化2〔03、化20)3,化C1和B203按摩爾比1:1:2:6直接稱取原料,將稱取的原料與助 烙劑Na20-PbO按摩爾比1:3進行混配,其中胞20與PbO的摩爾比為1:2,裝入080mmX80mm 的開口笛金巧巧中,升溫至溫度75(TC,恒溫20小時,得到混合烙液;
      [0077] 將混合烙液降溫至73(TC,此時將巧晶桿快速伸入液面下,W溫度fTCA的速率緩 慢降至63(TC,將巧晶桿提出液面,巧晶桿上會有聚集物,再W溫度8°CA的速率降至室溫, 獲得氯測酸頌鋼巧晶;
      [007引在化合物烙液中生長晶體;將獲得的化NazBfAeCl巧晶固定于巧晶桿上從晶體生 長爐頂部下巧晶,先在溫度72(TC的混合烙液表面上預熱巧晶10分鐘,浸入液面下,使巧晶 在混合烙液中進行回烙,恒溫30分鐘,快速降至溫度71(TC;
      [0079] 然后W溫度2°C/天的速率緩慢降溫,W50巧m的轉速旋轉巧晶桿,待晶體生長到 所需尺度后,將晶體提離烙液表面,W溫度6(TCA速率降至室溫,然后將晶體從爐膛中取 出,即可獲得尺寸為30mmX25mmX15mm的libNazBeOioCl晶體。
      [0080] 反應式中的碳酸頌可W用硝酸頌,氧化頌,氨氧化頌替換,碳酸鋼可W用氧化鋼、 草酸鋼,氨氧化鋼,碳酸氨鋼或硝酸鋼替換,氯化鋼可由氯化頌替換,氧化測可由測酸替 換;
      [00引]實施例4;
      [008引按反應式;
      合成libNazBeOioCl化合 物:
      [008引將化20、化20)3、化C1、B203按摩爾比1:1:2:6直接稱取原料,將稱取的原料與助烙 劑化Cl-PbO按摩爾比1:6,進行混配,其中化C1與PbO摩爾比為2:3,裝入080mmX80mm 的開口笛金巧巧中,升溫至溫度72(TC,恒溫20小時,得到混合烙液;
      [0084] 將混合烙液降溫至70(TC,此時將巧晶桿快速伸入液面下,W溫度fTCA的速率緩 慢降至63(TC,將巧晶桿提出液面,巧晶桿上會有聚集物,再W溫度8°CA的速率降至室溫, 獲得氯測酸頌鋼巧晶;
      [0085] 在化合物烙液中生長晶體;將獲得的NasBfAeCl巧晶固定于巧晶桿上從晶體生長 爐頂部下巧晶,先在溫度69(TC的混合烙液表面上預熱巧晶10分鐘,浸入液面下,使巧晶在 混合烙液中進行回烙,恒溫30分鐘,快速降至溫度68(TC;
      [008引再W溫度:TC/天的速率緩慢降溫,W5巧m的轉速旋轉巧晶巧禍,待晶體生長到所 需尺度后,將晶體提離烙液表面,W溫度3(TCA速率降至室溫,然后將晶體從爐膛中取出, 即可獲得尺寸為23mmX20mmX10mm的化化zBeOioCl晶體。
      [0087] 反應式中的氧化頌可W用硝酸頌,碳酸頌,氨氧化頌替換,碳酸鋼可W用氧化鋼、 草酸鋼,氨氧化鋼,碳酸氨鋼或硝酸鋼替換,氯化鋼可由氯化頌替換,氧化測可由測酸替 換;
      [0088] 實施例5 :
      [0089] 按反應式
      合成 libNazBeOioCl化合物:
      [0090] 將化2〔〇3、化2〇、化C1、H3BO3按摩爾比1:1:2:12直接稱取原料,將稱取的原料與助 烙劑HsBA-PbO按摩爾比1:6進行混配,其中化與PbO摩爾比為2:1,裝入Φ80mmX80mm 的開口笛金巧巧中,升溫至溫度70(TC,恒溫30小時,得到混合烙液;
      [0091] 將混合烙液降溫至68(TC,此時將巧晶桿快速伸入液面下,W溫度5°CA的速率緩 慢降至60(TC,將巧晶桿提出液面,巧晶桿上會有聚集物,再W溫度8°CA的速率降至室溫, 獲得氯測酸頌鋼巧晶;
      [0092] 在化合物烙液中生長晶體;將獲得的化NazBeOieCl巧晶固定于巧晶桿上從晶體生 長爐頂部下巧晶,先在溫度67(TC的混合烙液表面上預熱巧晶10分鐘,浸入液面下,使巧晶 在混合烙液中進行回烙,恒溫30分鐘,快速降至溫度66(TC;
      [0093] 然后W溫度:TC/天的速率緩慢降溫,W15rpm的轉速旋轉巧晶桿,待晶體生長到 所需尺度后,將晶體提離烙液表面,W溫度15°CA速率降至室溫,然后將晶體從爐膛中取 出,即可獲得尺寸為23mmX22mmX20mm的libNazBeOioCl晶體。
      [0094] 反應式中的碳酸頌可W用硝酸頌,氧化頌,氨氧化頌替換,氧化鋼可W用碳酸鋼、 草酸鋼,氨氧化鋼,碳酸氨鋼或硝酸鋼替換,氯化鋼可由氯化頌替換,測酸可由氧化測替 換;
      [0095] 實施例6:
      [009引按反應式
      合成^NazBeOwCl化合 物:
      [0097]將化2〔〇3、化2〇、化C1、B203按摩爾比1:1:2:6直接稱取原料,將稱取的原料與助烙 劑化CI-H3B化按摩爾比1:2進行混配,其中化C1與化摩爾比為2:3裝入Φ80臟X80臟 的開口笛金巧巧中,升溫至溫度78(TC,恒溫50小時,得到混合烙液;
      [009引將混合烙液降溫至75(TC,此時將巧晶桿快速伸入液面下,W溫度5°CA的速率緩 慢降至65(TC,將巧晶桿提出液面,巧晶桿上會有聚集物,再W溫度8°CA的速率降至室溫, 獲得氯測酸頌鋼巧晶;
      [0099] 在化合物烙液中生長晶體;將獲得的化NazBeOieCl巧晶固
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