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      化合物氯硼酸銣鈉和氯硼酸銣鈉光學(xué)晶體及制備方法和用圖_3

      文檔序號(hào):9576068閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      定于巧晶桿上從晶體生 長(zhǎng)爐頂部下巧晶,先在溫度74(TC的混合烙液表面上預(yù)熱巧晶10分鐘,浸入液面下,使巧晶 在混合烙液中進(jìn)行回烙,恒溫30分鐘,快速降至溫度73(TC;
      [0100] 再W溫度5°C/天的速率降溫,W30rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)巧晶化待晶體生長(zhǎng)到所需尺 度后,將晶體提離烙液表面,W溫度35°CA速率降至室溫,然后將晶體從爐膛中取出,即可 獲得尺寸為28mmX21mmX20mm的化化zBeOioCl晶體。
      [0101] 反應(yīng)式中的碳酸頌可W用硝酸頌,氧化頌,氨氧化頌替換,氧化鋼可W用碳酸鋼、 草酸鋼,氨氧化鋼,碳酸氨鋼或硝酸鋼替換,氯化鋼可由氯化頌替換,氧化測(cè)可由測(cè)酸替換。
      [0102] 實(shí)施例7 :
      [010引按反應(yīng)式
      合成化NazBeOioCl化 合物;
      [0104] 將化C1、胞2〇)3、蝴〇3按摩爾比1:1:6稱取原料放入研鉢中,混合并仔細(xì)研磨,然 后裝入&100mmX100mm的開(kāi)口剛玉巧巧中,放入馬弗爐中,緩慢升溫至350。恒溫24小 時(shí),冷卻至室溫,取出經(jīng)第二次研磨之后放入馬弗爐中,再升溫至50(TC,恒溫24小時(shí),冷卻 至室溫,取出經(jīng)第Η次研磨后放入馬弗爐中,再升溫至65(TC,恒溫72小時(shí),取出經(jīng)研磨得 到氯測(cè)酸頌鋼化合物單相多晶粉末,再對(duì)該產(chǎn)物進(jìn)行X射線分析,所得X射線譜圖與氯測(cè)酸 頌鋼化NazBeOinCl單晶結(jié)構(gòu)得到的X射線譜圖是一致的;
      [0105] 然后將合成的化NazBfAeCl化合物與助烙劑HsBOs-PbO按摩爾比1:4,進(jìn)行混配,其 中化與PbO摩爾比為2:3,裝入〇80mmX80mm的開(kāi)口笛金巧巧中,升溫至溫度690°C,恒 溫40小時(shí),得到混合烙液;
      [0106] 將混合烙液降溫至67(TC,此時(shí)將巧晶桿快速伸入液面下,W溫度5°CA的速率緩 慢降至60(TC,將巧晶桿提出液面,巧晶桿上會(huì)有聚集物,再W溫度8°CA的速率降至室溫, 獲得氯測(cè)酸頌鋼巧晶;
      [0107] 在化合物烙液中生長(zhǎng)晶體;將獲得的化NazBeOieCl巧晶固定于巧晶桿上從晶體生 長(zhǎng)爐頂部下巧晶,先在溫度67(TC的混合烙液表面上預(yù)熱巧晶10分鐘,浸入液面下,使巧晶 在混合烙液中進(jìn)行回烙,恒溫30分鐘,快速降至溫度66(TC;
      [010引再W溫度:TC/天的速率緩慢降溫,WlOrpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)巧晶巧禍,待晶體生長(zhǎng)到 所需尺度后,將晶體提離烙液表面,W溫度15°CA速率降至室溫,然后將晶體從爐膛中取 出,即可獲得尺寸為28mmX22mmX15mm的libNazBeOioCl晶體。
      [0109] 反應(yīng)式中的氯化頌可W用氯化鋼替換,碳酸鋼可W用氧化鋼、草酸鋼,氨氧化鋼, 碳酸氨鋼或硝酸鋼替換,測(cè)酸可由氧化測(cè)替換。
      [0110] 實(shí)施例8;
      [0111] 按反應(yīng)式
      /2〇2合成化NazBeOioCl化合物:
      [011引將化2〔03、NaN03、化C1、H3BO3按摩爾比1:2:2:12放入研鉢中,混合并仔細(xì)研磨,然 后裝入&100mmX100mm的開(kāi)口剛玉巧巧中,放入馬弗爐中,緩慢升溫至350°C,恒溫24小 時(shí),冷卻至室溫,取出經(jīng)第二次研磨之后放入馬弗爐中,再升溫至50(TC,恒溫24小時(shí),冷卻 至室溫,取出經(jīng)第Η次研磨后放入馬弗爐中,再升溫至65(TC,恒溫72小時(shí),取出經(jīng)研磨得 到氯測(cè)酸頌鋼化合物單相多晶粉末,再對(duì)該產(chǎn)物進(jìn)行X射線分析,所得X射線譜圖與氯測(cè)酸 頌鋼化NazBeOinCl單晶結(jié)構(gòu)得到的X射線譜圖是一致的;
      [011引然后將合成的化NazBeOieCl化合物與助烙劑化Cl-PbO按摩爾比1:4,進(jìn)行混配, 化C1與PbO摩爾比為2:1,裝入Φ80mmX80mm的開(kāi)口笛金巧巧中,升溫至溫度76(TC,恒溫 45小時(shí),得到混合烙液;
      [0114] 將混合烙液降溫至73(TC,此時(shí)將巧晶桿快速伸入液面下,W溫度f(wàn)TCA的速率緩 慢降至65(TC,將巧晶桿提出液面,巧晶桿上會(huì)有聚集物,再W溫度8°CA的速率降至室溫, 獲得氯測(cè)酸頌鋼巧晶;
      [0115] 在化合物烙液中生長(zhǎng)晶體;將獲得的化NazBfAeCl巧晶固定于巧晶桿上從晶體生 長(zhǎng)爐頂部下巧晶,先在溫度73(TC的混合烙液表面上預(yù)熱巧晶10分鐘,浸入液面下,使巧晶 在混合烙液中進(jìn)行回烙,恒溫30分鐘,快速降至溫度72(TC;
      [011引再W溫度2°C/天的速率緩慢降溫,W60rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)巧晶化待晶體生長(zhǎng)到所 需尺度后,將晶體提離烙液表面,W溫度8(TCA速率降至室溫,然后將晶體從爐膛中取出, 即可獲得尺寸為29mmX22mmX15mm的化化zBeOioCl晶體。
      [0117] 反應(yīng)式中的碳酸頌可W用硝酸頌,氧化頌,氨氧化頌替換,硝酸鋼可W用碳酸鋼、 草酸鋼,氨氧化鋼,碳酸氨鋼或碳酸鋼替換,氯化鋼可由氯化頌替換,測(cè)酸可由氧化測(cè)替換。 [om] 實(shí)施例9;
      [011引按反應(yīng)式;
      合成化NazBeOioCl化合 物:
      [0120] 將化C1、胞2〔2〇4、B203按摩爾比1:1:3放入研鉢中,混合并仔細(xì)研磨,然后裝入 OlOOmmXlOOmm的開(kāi)口剛玉巧巧中,放入馬弗爐中,緩慢升溫至350°C,恒溫24小時(shí),冷卻 至室溫,取出經(jīng)第二次研磨之后放入馬弗爐中,再升溫至50(TC,恒溫24小時(shí),冷卻至室溫, 取出經(jīng)第Η次研磨后放入馬弗爐中,再升溫至65(TC,恒溫72小時(shí),取出經(jīng)研磨得到氯測(cè) 酸頌鋼化合物單相多晶粉末,再對(duì)該產(chǎn)物進(jìn)行X射線分析,所得X射線譜圖與氯測(cè)酸頌鋼 化NazBeOieCl單晶結(jié)構(gòu)得到的X射線譜圖是一致的;
      [0121] 將合成的NasBfAeCl化合物與助烙劑Na2〇-PbO按摩爾比1:5進(jìn)行混配,其中Na2〇 與PbO摩爾比為2:1,裝入Φ80mmX80mm的開(kāi)口笛金巧巧中,升溫至溫度76(TC,恒溫50小 時(shí)得到混合烙液;
      [0122] 將混合烙液降溫至74(TC,此時(shí)將巧晶桿快速伸入液面下,W溫度f(wàn)TCA的速率緩 慢降至66(TC,將巧晶桿提出液面,巧晶桿上會(huì)有聚集物,再W溫度8°CA的速率降至室溫, 獲得氯測(cè)酸頌鋼巧晶;
      [0123] 在化合物烙液中生長(zhǎng)晶體;將獲得的化NazBfAeCl巧晶固定于巧晶桿上從晶體生 長(zhǎng)爐頂部下巧晶,先在溫度73(TC的混合烙液表面上預(yù)熱巧晶10分鐘,浸入液面下,使巧晶 在混合烙液中進(jìn)行回烙,恒溫30分鐘,快速降至溫度72(TC;
      [0124] 然后W溫度:TC/天的速率降溫,W50巧m的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)巧晶桿,待晶體生長(zhǎng)到所需 尺度后,將晶體提離烙液表面,W溫度7(TCA速率降至室溫,然后將晶體從爐膛中取出,即 可獲得尺寸為 25mmX21mmX16mm的libNazBeOinCl晶體。
      [0125] 反應(yīng)式中的氯化頌可由氯化鋼替換,草酸鋼可W用碳酸鋼、氧化鋼,氨氧化鋼,硝 酸鋼或碳酸氨鋼替換,氧化測(cè)可由測(cè)酸替換。
      [0126] 實(shí)施例10 :
      [0127] 按反應(yīng)式
      含成 libNazBeOioCl化合物:
      [0128] 將化C1、NaN〇3、H3BO3按摩爾比1:2:6放入研鉢中,混合并仔細(xì)研磨,然后裝入 OlOOmmXlOOmm的開(kāi)口剛玉巧巧中,放入馬弗爐中,緩慢升溫至350°C,恒溫24小時(shí),冷卻 至室溫,取出經(jīng)第二次研磨之后放入馬弗爐中,再升溫至50(TC,恒溫24小時(shí),冷卻至室溫, 取出經(jīng)第Η次研磨后放入馬弗爐中,再升溫至65(TC,恒溫72小時(shí),取出經(jīng)研磨得到氯測(cè) 酸頌鋼化合物單相多晶粉末,再對(duì)該產(chǎn)物進(jìn)行X射線分析,所得X射線譜圖與氯測(cè)酸頌鋼 化化zBeOinCl單晶結(jié)構(gòu)得到的X射線譜圖是一致的;
      [0129] 將合成的化NazBfAaCl化合物與助烙劑H3B〇3-Na2〇按摩爾比1:4進(jìn)行混配,其中 H3BO3與胞2〇摩爾比為5:2,裝入Φ80mmX80mm的開(kāi)口笛金巧巧中,升溫至溫度770°C,恒溫 20小時(shí)得到混合烙液;
      [0130] 將混合烙液降溫至74(TC,此時(shí)將巧晶桿快速伸入液面下,W溫度f(wàn)TCA的速率緩 慢降至64(TC,將巧晶桿提出液面,巧晶桿上會(huì)有聚集物,再W溫度8°CA的速率降至室溫, 獲得氯測(cè)酸頌鋼巧晶;
      [0131] 在化合物烙液中生長(zhǎng)晶體;
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