新戊季多元醇的具體摩爾配比，然后進(jìn)行下一次小試；
步驟Sll:規(guī)?；a(chǎn)；
進(jìn)一步地，所述規(guī)?；a(chǎn)的步驟具體為:
步驟Slll:以小試得到的當(dāng)前批次所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和2-乙基己酸的摩爾比，在IM3的反應(yīng)釜中，投入2-乙基己酸和新戊基多元醇或混合新戊季多元醇，使釜內(nèi)原料的總質(zhì)量處在300?800kg的范圍內(nèi)，開(kāi)啟攪拌，開(kāi)始時(shí)轉(zhuǎn)速維持在5?50rpm，開(kāi)啟反應(yīng)釜的加熱閥門(mén)，對(duì)釜內(nèi)的物料進(jìn)行加熱，當(dāng)釜內(nèi)溫度升到115±5°C時(shí)，加入2-乙基己酸和所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇總投料質(zhì)量的0.5?2%的對(duì)甲苯磺酸作為催化劑，打開(kāi)氮?dú)忾y門(mén)，以I?100L/min的流速通入氮?dú)?，將攪拌的轉(zhuǎn)速提高到50?300rpm，從此時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，將釜內(nèi)的物料升溫到120?250°C，加熱5?24h，觀察反應(yīng)副產(chǎn)的水在氮?dú)獾膸?dòng)下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在5?20分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣，測(cè)定樣品的酸值；
步驟SI 12:如果樣品的酸值不能達(dá)到< 1.5mgK0H/g的水平，再進(jìn)行反應(yīng)0.5?2h，再取樣檢測(cè)酸值，直至樣品的酸值< 1.5mgK0H/g ；
步驟S113:向反應(yīng)釜中加入所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和2-乙基己酸總投料質(zhì)量的0.1?2%的吸附脫色劑，繼續(xù)加熱攪拌0.5?3h，然后停止加熱，等釜內(nèi)產(chǎn)品的溫度冷卻到50?70°C時(shí)，打開(kāi)釜底的閥門(mén)，用精制過(guò)濾泵將流出的物料泵送到壓濾機(jī)中，采用目數(shù)為250?300目的濾網(wǎng)，進(jìn)行循環(huán)壓濾，壓濾出來(lái)的物料返回到反應(yīng)釜中，循環(huán)壓濾進(jìn)行到返回的產(chǎn)品的顏色已看不出吸附脫色劑顆粒的殘留為止，將壓濾脫色后的產(chǎn)品灌入包裝桶中。
[0014]進(jìn)一步的，所述新戊基多元醇或混合新戊季多元醇是三羥甲基丙烷、雙三羥甲基丙烷、季戊四醇、雙季戊四醇、新戊二醇中的一種或幾種。
[0015]進(jìn)一步的，所述吸附脫色劑可以是活性炭、活性白土、凹凸棒土、硅藻土。
[0016]進(jìn)一步的，所述吸附脫色劑為活性炭時(shí)，可以結(jié)合硅藻土、凹凸棒土、活性白土一起使用。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
(O由于購(gòu)得的各批次原料在純度上有細(xì)微的波動(dòng)，所以采用在相應(yīng)原料的理論摩爾配比或經(jīng)驗(yàn)?zāi)柵浔鹊幕A(chǔ)上，對(duì)各批次的原料先通過(guò)小試來(lái)調(diào)整它們的配比，直到小試合成出來(lái)的新戊基多元醇脂肪酸酯的酸值既符合要求，和水的分離性也符合要求后，再采用此合適的原料摩爾配比去進(jìn)行規(guī)模化生產(chǎn)，可以使得原料得到充分的利用，保證產(chǎn)品的質(zhì)量，省卻了分子精餾這樣的高耗能、產(chǎn)品有損失的后處理步驟，使生產(chǎn)過(guò)程經(jīng)濟(jì)、合理，產(chǎn)品具有市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
[0018](2)不必像當(dāng)前的部分工藝一樣，采用甲苯、二甲苯等沸點(diǎn)不高、有毒的有機(jī)溶劑去作為帶水劑，避免了操作過(guò)程中的危險(xiǎn)有害因素，產(chǎn)品中不存在低沸物的殘留，從而保證了合成出來(lái)的新戊基多元醇脂肪酸酯可以在高溫下使用。
[0019](3)由于沒(méi)有采用一些傳統(tǒng)工藝所采用的脂肪酸過(guò)量，然后再用堿溶液進(jìn)行中和的工藝，省卻了水洗和分相等后處理步驟，且不會(huì)產(chǎn)生難以處理的鹽類(lèi)物質(zhì)，使得生產(chǎn)過(guò)程顯得簡(jiǎn)潔、環(huán)保，避免了合成出來(lái)的產(chǎn)品在堿性條件下再被皂化、水解的風(fēng)險(xiǎn)。
[0020](4)采用傳統(tǒng)的對(duì)甲苯磺酸作為催化劑，方便易得、不存在批次間催化活性有差異的問(wèn)題，它還有一個(gè)好處，就是其熔點(diǎn)約為106°C，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束產(chǎn)物冷卻下來(lái)后，可以在脫色過(guò)濾的過(guò)程中把從體系中析出的對(duì)甲苯磺酸一起過(guò)濾掉，實(shí)現(xiàn)催化劑和產(chǎn)物的分離。
[0021](5)當(dāng)采用活性炭作為吸附脫色劑時(shí)，在活性炭?jī)r(jià)格較高的情況下，結(jié)合使用硅藻土、凹凸棒土、活性白土等價(jià)廉的多孔性吸附劑，可以堆積起合理的濾層厚度，既足以在抽濾或循環(huán)壓濾過(guò)程中起到良好的過(guò)濾脫色效果，又能夠有效地降低脫色過(guò)程的成本。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面的實(shí)施例可以使本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。
[0023]實(shí)施例1
一種2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制備方法，采用三羥甲基丙烷和2-乙基己酸為原料，具體步驟包括:
步驟S1:對(duì)于采購(gòu)來(lái)的當(dāng)前批次的三羥甲基丙烷和2-乙基己酸，由于一分子三羥甲基丙烷含有的羥基的數(shù)量為3，則2-乙基己酸與三羥甲基丙烷的理論摩爾比為3 ;
步驟S2:設(shè)定本次小試中2-乙基己酸與三羥甲基丙烷的摩爾比，根據(jù)前幾次合成得出的經(jīng)驗(yàn)，三羥甲基丙烷和2-乙基己酸比較合適的摩爾比為1.05:3 ;
步驟S3:進(jìn)行小試，在500mL的三頸瓶中，先放入磁力攪拌子，投入1.2mol(173.052g)的2-乙基己酸，然后相應(yīng)地投入0.42mol (56.351g)的三羥甲基丙烷，開(kāi)啟油浴加熱器的升溫開(kāi)關(guān)，對(duì)釜內(nèi)的物料進(jìn)行加熱，當(dāng)釜內(nèi)溫度升到110°C時(shí)，加入2-乙基己酸和三羥甲基丙烷總投料質(zhì)量229.403g的1% (2.29g)的對(duì)甲苯磺酸作為催化劑，將氮?dú)夤懿迦氲揭好嫦?，?0mL/min的流速通入氮?dú)?，開(kāi)啟磁力攪拌Il內(nèi)攪拌子的攪動(dòng)，從此時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，將Il內(nèi)的物料升溫到210±5°C，加熱18h，觀察反應(yīng)副產(chǎn)的水在氮?dú)獾膸?dòng)下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在10分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣；
步驟S4:測(cè)定樣品的酸值，為0.63mgK0H/g，由于樣品的酸值彡1.5mgK0H/g，所以直接跳到步驟S9 ;
步驟S9:向三頸瓶中加入三羥甲基丙烷和2-乙基己酸總投料質(zhì)量的2% (4.59g)粒徑為75 ym的活性白土，繼續(xù)加熱攪拌lh，然后停止加熱，等小試樣品冷卻到60°C時(shí)，趁熱在鋪有中速定量濾紙的布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，將抽濾瓶中的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到試劑瓶中；
步驟SlO:按照GB/T 7305—2003規(guī)定的方法，測(cè)定合成液和水的分離性，測(cè)得的結(jié)果為高速攪拌結(jié)束后靜置二十分鐘時(shí)，油相和水相之間乳化層的體積為lmL，表示該合成液和水的分離性良好，所以不用再調(diào)整該批次三羥甲基丙烷相對(duì)于2-乙基己酸的摩爾配比；結(jié)束該次小試，記下該批次所用2-乙基己酸和三羥甲基丙烷合適的摩爾配比，以本次小試的摩爾配比作為用當(dāng)前批次的原料來(lái)進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)時(shí)的原料配比；
步驟Sll:規(guī)?；a(chǎn)；
具體為:
步驟Slll:采用上述步驟中得到的對(duì)于當(dāng)前批次的三羥甲基丙烷和2-乙基己酸的合適摩爾配比1.05:3，在IM3的反應(yīng)釜中，投入432.63kg2_乙基己酸和140.879kg三羥甲基丙烷，使釜內(nèi)原料的總質(zhì)量達(dá)到573.509kg，開(kāi)啟攪拌，開(kāi)始時(shí)轉(zhuǎn)速維持在15rpm，開(kāi)啟反應(yīng)釜的加熱閥門(mén)，對(duì)釜內(nèi)的物料進(jìn)行加熱，當(dāng)釜內(nèi)溫度升到115°C時(shí)，加入2-乙基己酸和三羥甲基丙烷總投料質(zhì)量的1.0% (5.735kg)的對(duì)甲苯磺酸作為催化劑，打開(kāi)氮?dú)忾y門(mén)，以1L/min的流速通入氮?dú)猓瑢嚢璧霓D(zhuǎn)速提高到150rpm，從此時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，將Il內(nèi)的物料升溫到210±5°C，加熱19h，觀察反應(yīng)副產(chǎn)的水在氮?dú)獾膸?dòng)下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在10分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣，測(cè)定樣品的酸值，為0.67mgK0H/g ；
步驟S112:由于樣品的酸值已經(jīng)達(dá)到彡1.5mgK0H/g的水平，所以不用再繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng);
步驟S113:向反應(yīng)釜中加入三羥甲基丙烷和2-乙基己酸總投料質(zhì)量的0.5%(2.87kg)粒徑為75 μπι的活性白土，繼續(xù)加熱攪拌1.5h，然后停止加熱，等釜內(nèi)產(chǎn)品的溫度冷卻到60 0C時(shí)，打開(kāi)釜底的閥門(mén)，用精制過(guò)濾泵將流出的物料泵送到壓濾機(jī)中，采用目數(shù)為270 μ m的濾網(wǎng)進(jìn)行循環(huán)壓濾，壓濾出來(lái)的物料返回到反應(yīng)釜中，循環(huán)壓濾進(jìn)行七分鐘后，返回的產(chǎn)品的顏色已看不出活性白土顆粒的殘留，將壓濾脫色后的產(chǎn)品灌入包裝桶中。
[0024]實(shí)施例2
一種生產(chǎn)2-乙基己酸雙三羥甲基丙烷酯的方法，采用雙三羥甲基丙烷和2-乙基己酸為原料，具體步驟包括:
步驟S1:對(duì)于采購(gòu)來(lái)的當(dāng)前批次的雙三羥甲基丙烷和2-乙基己酸，一個(gè)雙三羥甲基丙烷分子中有4個(gè)羥基，則2-乙基己酸與雙三羥甲基丙烷的理論摩爾比為4 ;
步驟S2:設(shè)定本次小試中2-乙基己酸與雙三羥甲基丙烷的摩爾比，采用兩者的理論摩爾配比1:4進(jìn)行小試試驗(yàn)；
步驟S3:進(jìn)行小試，在500mL的三頸瓶中，先放入磁力攪拌子，投入1.2mol(173.052g)的2-乙基己酸，然后相應(yīng)地投入0.3mol (75.099g)的雙三羥甲基丙烷，開(kāi)啟油浴加熱器的升溫開(kāi)關(guān)，對(duì)釜內(nèi)的物料進(jìn)行加熱，當(dāng)釜內(nèi)溫度升到110°C時(shí)，加入2-乙基己酸和雙三羥甲基丙烷總投料質(zhì)量235.07g的1% (2.35g)的對(duì)甲苯磺酸作為催化劑，將氮?dú)夤懿迦氲揭好嫦拢?0mL/min的流速通入氮?dú)?，開(kāi)啟磁力攪拌釜內(nèi)攪拌子的攪動(dòng)，從此時(shí)