品灌入包裝桶中。
[0028]以上內(nèi)容顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制備工藝，其特征在于:所述制備工藝為對于采購來的當(dāng)前批次的新戊基多元醇和2-乙基己酸， 先根據(jù)所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇分子中羥基的數(shù)量來確定和2-乙基己酸進(jìn)行完全的酯化反應(yīng)所需的理論摩爾配比，或根據(jù)以前對于新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和2-乙基己酸形成的經(jīng)驗(yàn)?zāi)柵浔葋磉x擇當(dāng)前小試的摩爾配比； 采用對甲苯磺酸作為催化劑，在通氮?dú)獾那闆r下依靠加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，并通過收集裝置收集隨氮?dú)鈳С龅乃?，觀察到收集裝置中在5?20分鐘內(nèi)不再有水脫出后，取樣，測定樣品的酸值，通過一次或多次小試摩爾配比的調(diào)整使得當(dāng)前小試樣品滿足酸值彡 1.5mgKOH/g ； 加入吸附脫色劑，繼續(xù)加熱攪拌0.5?2h，然后停止加熱，等小試樣品冷卻到50?70°C時(shí)，趁熱在鋪有中速定量濾紙的布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，將抽濾瓶中的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，按照GB/T 7305-2003規(guī)定的方法，測定合成液和水的分離性；如果測得的結(jié)果顯示高速攪拌結(jié)束后在靜置的三十分鐘時(shí)間內(nèi)后，乳化層的體積小于3mL，則表示該合成液和水的分離性良好，結(jié)束該次小試； 以本次小試中酸值< 1.5mgKOH/g且合成液和水的分離性也符合要求的小試摩爾配比作為當(dāng)前批次原料的原料配比來進(jìn)行規(guī)模化生產(chǎn)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制備工藝，其特征在于所述具體步驟如下: 步驟S1:對于采購來的當(dāng)前批次的新戊基多元醇和2-乙基己酸，計(jì)算所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇分子中羥基的數(shù)量來確定和2-乙基己酸進(jìn)行完全的酯化反應(yīng)所需的理論摩爾配比，或根據(jù)以前對于新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和2-乙基己酸形成的經(jīng)驗(yàn)?zāi)柵浔葋磉M(jìn)行小試試驗(yàn)，若所用新戊基多元醇的羥基數(shù)或混合新戊基多元醇的折合羥基的數(shù)量為n，則2-乙基己酸與新戊基多元醇或混合新戊基多元醇的理論摩爾比為η ； 步驟S2:設(shè)定本次小試中新戊基多元醇與2-乙基己酸的摩爾比為0.9:η?1.3:η ；步驟S3:進(jìn)行小試，在500mL的三頸瓶中，先放入磁力攪拌子，投入0.4?1.2mol的2-乙基己酸，然后根據(jù)步驟S2中設(shè)定的摩爾比投入相應(yīng)量的新戊基多元醇或混合新戊季多元醇，開啟油浴加熱器的升溫開關(guān)，對釜內(nèi)的物料進(jìn)行加熱，當(dāng)釜內(nèi)溫度升到110±4°C時(shí)，加入2-乙基己酸和所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇總投料質(zhì)量的0.5?2%的對甲苯磺酸作為催化劑，將氮?dú)夤懿迦氲揭好嫦拢?0?lOOmL/min的流速通入氮?dú)?，開啟磁力攪拌釜內(nèi)攪拌子的攪動(dòng)，從此時(shí)開始計(jì)時(shí)，將釜內(nèi)的物料升溫到120?250°C，加熱5?24h，觀察反應(yīng)副產(chǎn)的水在氮?dú)獾膸?dòng)下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在5?20分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣； 步驟S4:測定樣品的酸值，如果樣品的酸值< 1.5mgK0H/g，則直接跳到步驟S9;如果樣品的酸值> 1.5mgK0H/g，則進(jìn)入下一步驟； 步驟S5:繼續(xù)反應(yīng)0.5?2h ; 步驟S6:取樣測定反應(yīng)后的酸值，若酸值< 1.5mgK0H/g，則跳到步驟S9 ;若酸值>1.5mgK0H/g，則進(jìn)入下一步； 步驟S7:判斷上述步驟S6中測定的酸值與相鄰前一次酸值差的絕對值，若該絕對值>0.5mgK0H/g，則返回步驟S5 ;若該絕對值彡0.5mgK0H/g，則進(jìn)入下一步； 步驟S8:若酸值仍> 1.5mgK0H/g，則結(jié)束本次小試，并返回步驟S2重新在0.9:n?1.3:n的范圍內(nèi)調(diào)整并設(shè)定下一次新戊基多元醇與2-乙基己酸小試試驗(yàn)的具體摩爾配比；若酸值已彡1.5mgK0H/g，則進(jìn)入下一步； 步驟S9:向三頸瓶中加入所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和2-乙基己酸總投料質(zhì)量的0.5?5%、粒徑為65?80 μ m的吸附脫色劑，繼續(xù)加熱攪拌0.5?2h，然后停止加熱，等小試樣品冷卻到50?70°C時(shí)，趁熱在鋪有中速定量濾紙的布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，將抽濾瓶中的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到試劑瓶中； 步驟S10:按照GB/T 7305—2003規(guī)定的方法，測定試劑瓶中的合成液和水的分離性，如果測得的結(jié)果顯示高速攪拌結(jié)束后在靜置的三十分鐘時(shí)間內(nèi)乳化層的體積小于3mL，則表示該合成液和水的分離性良好，結(jié)束該次小試，記下該批次所用2-乙基己酸和新戊基多元醇合適的摩爾配比，以本次小試的摩爾配比作為用當(dāng)前批次的原料來進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)時(shí)的原料配比；如果測定結(jié)果顯示合成液和水的分離性不好，則返回步驟S2，微調(diào)小試試驗(yàn)中2-乙基己酸與新戊基多元醇或混合新戊季多元醇的具體摩爾配比，然后進(jìn)行下一次小試； 步驟SI 1:規(guī)?；a(chǎn)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制備工藝，其特征在于所述規(guī)模化生產(chǎn)的步驟具體為: 步驟S111:以小試得到的當(dāng)前批次所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和2-乙基己酸的摩爾比，在IM3的反應(yīng)釜中，投入2-乙基己酸和新戊基多元醇或混合新戊季多元醇，使釜內(nèi)原料的總質(zhì)量處在300?800kg的范圍內(nèi)，開啟攪拌，開始時(shí)轉(zhuǎn)速維持在5?50rpm，開啟反應(yīng)釜的加熱閥門，對釜內(nèi)的物料進(jìn)行加熱，當(dāng)釜內(nèi)溫度升到115±5°C時(shí)，加入2-乙基己酸和所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇總投料質(zhì)量的0.5?2%的對甲苯磺酸作為催化劑，打開氮?dú)忾y門，以I?100L/min的流速通入氮?dú)猓瑢嚢璧霓D(zhuǎn)速提高到50?300rpm，從此時(shí)開始計(jì)時(shí)，將釜內(nèi)的物料升溫到120?250°C，加熱5?24h，觀察反應(yīng)副產(chǎn)的水在氮?dú)獾膸?dòng)下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在5?20分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣，測定樣品的酸值； 步驟S112:如果樣品的酸值不能達(dá)到彡1.5mgK0H/g的水平，再進(jìn)行反應(yīng)0.5?2h，再取樣檢測酸值，直至樣品的酸值< 1.5mgK0H/g ； 步驟S113:向反應(yīng)釜中加入所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和2-乙基己酸總投料質(zhì)量的0.1?2%的吸附脫色劑，繼續(xù)加熱攪拌0.5?3h，然后停止加熱，等釜內(nèi)產(chǎn)品的溫度冷卻到50?70°C時(shí)，打開釜底的閥門，用精制過濾泵將流出的物料泵送到壓濾機(jī)中，采用目數(shù)為250?300目的濾網(wǎng)，進(jìn)行循環(huán)壓濾，壓濾出來的物料返回到反應(yīng)釜中，循環(huán)壓濾進(jìn)行到返回的產(chǎn)品的顏色已看不出吸附脫色劑顆粒的殘留為止，將壓濾脫色后的產(chǎn)品灌入包裝桶中。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制備工藝，其特征在于:所述新戊基多元醇或混合新戊季多元醇是三羥甲基丙烷、雙三羥甲基丙烷、季戊四醇、雙季戊四醇、新戊二醇中的一種或幾種。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制備工藝，其特征在于:所述新戊基多元醇或混合新戊季多元醇是三羥甲基丙烷、雙三羥甲基丙烷、季戊四醇、雙季戊四醇、新戊二醇中的一種或幾種。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制備工藝，其特征在于:所述吸附脫色劑可以是活性炭、活性白土、凹凸棒土、硅藻土。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制備工藝，其特征在于:所述吸附脫色劑可以是活性炭、活性白土、凹凸棒土、硅藻土。8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制備工藝，其特征在于:所述吸附脫色劑為活性炭時(shí)，可以結(jié)合硅藻土、凹凸棒土、活性白土一起使用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制備工藝，所述制備工藝為對于采購來的不同批次的新戊基多元醇和2-乙基己酸，先根據(jù)所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇分子中羥基的數(shù)量來確定和2-乙基己酸進(jìn)行完全的酯化反應(yīng)所需的理論摩爾配比，或根據(jù)以前對于新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和2-乙基己酸形成的經(jīng)驗(yàn)?zāi)柵浔葋磉M(jìn)行若干次小試試驗(yàn)，當(dāng)本次小試樣品滿足酸值≤1.5mgKOH/g且合成液和水的分離性良好后，結(jié)束試驗(yàn)，并以最后一次小試試驗(yàn)的原料批次和原料配比作為規(guī)?；a(chǎn)的原料配比來進(jìn)行生產(chǎn)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明的2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制備工藝可使得原料得到充分的利用，減少了產(chǎn)品后處理的麻煩。
【IPC分類】C07C69/33, C07C69/30, C07C67/48, C07C67/08, C07C67/56, C07C69/28
【公開號】CN104926654
【申請?zhí)枴緾N201510370539
【發(fā)明人】薛建軍, 潘潔, 楊偉浩, 高峰
【申請人】百川化工(如皋)有限公司, 無錫百川化工股份有限公司, 百川化工銷售如皋有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月30日