r> 步驟S2:設定本次小試中2-乙基己酸與新戊基多元醇的摩爾比，本次小試直接采用混合新戊基多元醇和2-乙基己酸的理論摩爾配比1:4.089 ； 步驟S3:進行小試，在500mL的三頸瓶中，先放入磁力攪拌子，投入1.227mol(176.901g)的2-乙基己酸，然后相應地投入0.3mol (42.422g)的混合新戊基多元醇，開啟油浴加熱器的升溫開關，對釜內的物料進行加熱，當釜內溫度升到110°C時，加入2-乙基己酸和混合新戊基多元醇總投料質量219.323g的1% (2.19g)的對甲苯磺酸作為催化劑，將氮氣管插入到液面下，以30mL/min的流速通入氮氣，開啟磁力攪拌釜內攪拌子的攪動，從此時開始計時，將釜內的物料升溫到240±5°C，加熱22h，觀察反應副產的水在氮氣的帶動下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在10分鐘內不再有一滴水脫出后，取樣；
步驟S4:測定樣品的酸值，為0.25mgKOH/g，由于樣品的酸值已經達到彡1.5mgKOH/g的水平，所以接下去直接跳到常規(guī)步驟的S9 ;
步驟S9:向三頸瓶中加入混合新戊基多元醇和2-乙基己酸總投料質量的1%(2.19g)粒徑為75 μ m的凹凸棒土，繼續(xù)加熱攪拌lh，然后停止加熱，等小試樣品冷卻到60°C時，趁熱在鋪有中速定量濾紙的布氏漏斗中進行抽濾，將抽濾瓶中的產物轉移到試劑瓶中；
步驟SlO:按照GB/T 7305—2003規(guī)定的方法，測定合成液和水的分離性，測得的結果為高速攪拌結束后靜置三十分鐘后，油相和水相之間乳化層的體積為4mL，表示該合成液和水的分離性不好；
需要返回步驟S2微調下一次小試試驗中2-乙基己酸與這種混合新戊基多元醇的具體摩爾配比；針對按照這樣的質量百分比配制的季戊四醇和雙季戊四醇的混合新戊基多元醇，要將其和2-乙基己酸的摩爾配比調整為0.96:4.089 ；
投人L 227mol (176.901g)的2-乙基己酸，然后相應地投入0.288mol (40.725g)的混合新戊基多元醇，小試合成的其余過程同步驟S3，對合成出的產品取樣，測得其酸值為0.7mgKOH/g，符合要求，因此再進行脫色、過濾，然后再次測定合成液和水的分離性，測得的結果為高速攪拌結束后靜置十五分鐘后，油相和水相之間乳化層的體積為lmL，表示該合成液和水的分離性已經可以接受，記下針對本批次配制的混合新戊基多元醇和2-乙基己酸原料的合適摩爾配比為0.96:4.089，以本次小試的原料配比作為用當前批次的原料來進行規(guī)?；a時的原料配比；
步驟Sll:規(guī)?；a；
具體為:
步驟Slll:采用上述步驟中得到的對于當前批次的混合新戊基多元醇和2-乙基己酸的合適摩爾配比0.96:4.089，在IM3的反應釜中，投入576.84kg2_乙基己酸和132.795kg配制的混合新戊基多元醇，使Il內原料的總質量達到709.635kg，開啟攪拌，開始時轉速維持在15rpm，開啟反應釜的加熱閥門，對釜內的物料進行加熱，當釜內溫度升到115°C時，加入2-乙基己酸和混合新戊基多元醇總投料質量的1% (7.09kg)的對甲苯磺酸作為催化劑，打開氮氣閥門，以10L/min的流速通入氮氣，將攪拌的轉速提高到150rpm，從此時開始計時，將釜內的物料升溫到240 ± 5°C，加熱23h，觀察反應副產的水在氮氣的帶動下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在10分鐘內不再有一滴水脫出后，取樣，測定樣品的酸值，為0.76mgK0H/g ；
步驟S112:由于樣品的酸值已經達到彡1.5mgK0H/g的水平，所以不用再繼續(xù)進行反應; 步驟S113:向反應釜中加入配制的混合新戊基多元醇和2-乙基己酸總投料質量的
0.6% (4.26kg)粒徑為75 μ m的凹凸棒土，繼續(xù)加熱攪拌2h，然后停止加熱，等釜內產品的溫度冷卻到60°C時，打開釜底的閥門，用精制過濾泵將流出的物料泵送到壓濾機中，采用目數為270 μπι的濾網進行循環(huán)壓濾，壓濾出來的物料返回到反應釜中，循環(huán)壓濾進行十一分鐘后，返回的產品的顏色已看不出褐色的凹凸棒土顆粒的殘留，將壓濾脫色后的產品灌入包裝桶中。
[0027] 實施例5
一種2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制備方法，采用新戊二醇和2-乙基己酸為原料，具體步驟如下:
步驟S1:一個新戊二醇分子中有2個羥基，則2-乙基己酸與新戊二醇的理論摩爾比為
2:1 ；
步驟S2:設定本次小試中2-乙基己酸與新戊二醇的摩爾比，根據前幾次合成得出的經驗，新戊二醇和2-乙基己酸比較合適的摩爾比為1.04:2 ;
步驟S3:在500mL的三頸瓶中，先放入磁力攪拌子，投入1.6mol (230.736g)的2-乙基己酸，然后相應地投入0.832mol (86.653g)的新戊二醇，開啟油浴加熱器的升溫開關，對釜內的物料進行加熱，當釜內溫度升到110°C時，加入2-乙基己酸和新戊二醇總投料質量317.389g的1% (3.174g)的對甲苯磺酸作為催化劑，將氮氣管插入到液面下，以30mL/min的流速通入氮氣，開啟磁力攪拌釜內攪拌子的攪動，從此時開始計時，將釜內的物料升溫到160 ± 5°C，加熱10h，觀察反應副產的水在氮氣的帶動下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在10分鐘內不再有一滴水脫出后，取樣；
步驟S4:測定樣品的酸值，為3.5mgK0H/g,由于樣品的酸值沒有達到< 1.5mgK0H/g的水平，因此進入下一步驟；
步驟S5:繼續(xù)反應Ih ；
步驟S6:取樣，測定樣品的酸值，為2.3mgK0H/g ;由于其酸值仍沒有達到< 1.5mgK0H/g的水平，因此繼續(xù)進入步驟S7 ;
步驟S7:判斷上述步驟S6中測定的酸值與相鄰前一次酸值差的絕對值，本實施例中，由于樣品后一次檢測的酸值與相鄰前一次酸值差的絕對值> 0.5mgK0H/g，返回步驟S5，繼續(xù)反應Ih ;然后取樣，測定樣品的酸值，為1.6mgK0H/g ;該酸值與相鄰前一次酸值差的絕對值仍>0.5mgK0H/g，返回步驟S5，繼續(xù)反應Ih ;然后取樣，測定樣品的酸值，為1.3mgK0H/g ；由于該酸值與相鄰前一次酸值差的絕對值已經< 0.5mgK0H/g，進入下一步；
步驟S8:由于當前酸值已經達到< 1.5mgK0H/g的水平，所以接下去進入步驟S9 ;
步驟S9:向三頸瓶中加入新戊二醇和2-乙基己酸總投料質量的2% (6.348g)的粒徑為75 μ m的硅藻土，繼續(xù)加熱攪拌lh，然后停止加熱，等小試樣品冷卻到60°C時，趁熱在鋪有中速定量濾紙的布氏漏斗中進行抽濾，將抽濾瓶中的產物轉移到試劑瓶中；
步驟SlO:按照GB/T 7305—2003規(guī)定的方法，測定合成液和水的分離性，測得的結果為高速攪拌結束后靜置五分鐘時，油相和水相之間乳化層的體積為OmL，表示該合成液和水的分離性良好，記下該批次新戊二醇和2-乙基己酸合適的摩爾配比，為1.04:2，以本次小試的原料配比作為用當前批次的原料來進行規(guī)模化生產時的原料配比；由于測得的結果顯示合成液和水的分離性良好，所以不用再調整該批次新戊二醇相對于2-乙基己酸的摩爾配比；
步驟Sll:規(guī)?；a；
具體為:
步驟Slll:采用上述步驟中得到的對于當前批次的新戊二醇和2-乙基己酸的合適摩爾配比1.04:2，在IM3的反應釜中，投入576.84kg2_乙基己酸和216.632kg新戊二醇，使釜內原料的總質量達到793.472kg，開啟攪拌，開始時轉速維持在15rpm，開啟反應釜的加熱閥門，對釜內的物料進行加熱，當釜內溫度升到115°C時，加入2-乙基己酸和新戊二醇總投料質量的0.7% (5.554kg)的對甲苯磺酸作為催化劑，打開氮氣閥門，以10L/min的流速通入氮氣，將攪拌的轉速提高到160rpm，從此時開始計時，將釜內的物料升溫到160±5°C，加熱13.5h，觀察反應副產的水在氮氣的帶動下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在10分鐘內不再有一滴水脫出后，取樣，測定樣品的酸值，為1.37mgK0H/g ；
步驟S112:由于樣品的酸值已經達到彡1.5mgK0H/g的水平，所以不用再繼續(xù)進行反應;
步驟SI 13:向反應釜中加入新戊二醇和2-乙基己酸總投料質量的0.6% (4.76kg)粒徑為75 μ m的硅藻土，繼續(xù)加熱攪拌2h，然后停止加熱，等釜內產品的溫度冷卻到60°C時，打開釜底的閥門，用精制過濾泵將流出的物料泵送到壓濾機中，采用目數為270 μπι的濾網進行循環(huán)壓濾，壓濾出來的物料返回到反應釜中，循環(huán)壓濾進行五分鐘后，返回的產品的顏色已看不出硅藻土顆粒的殘留，將壓濾脫色后的產