開始計(jì)時(shí)，將釜內(nèi)的物料升溫到190±5°C，加熱21h，觀察反應(yīng)副產(chǎn)的水在氮?dú)獾膸?dòng)下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在10分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣；
步驟S4:測定樣品的酸值，為2.8mgK0H/g，由于樣品的酸值沒有達(dá)到彡1.5mgK0H/g的水平，進(jìn)入下一步驟；
步驟S5:繼續(xù)反應(yīng)Ih ；
步驟S6:取樣測定反應(yīng)后的酸值，為2.4mgK0H/g，由于酸值仍> 1.5mgK0H/g，進(jìn)入下一步；
步驟S7:判斷上述步驟S6中測定的酸值與相鄰前一次酸值差的絕對值，由于該絕對值已經(jīng)< 0.5mgK0H/g，進(jìn)入下一步；
步驟S8:由于酸值仍> 1.5mgK0H/g，結(jié)束本次小試，并返回步驟S2，將雙三羥甲基丙烷和2-乙基己酸的摩爾比調(diào)整為1.04:4，投入1.2mol (173.052g)的2-乙基己酸，然后相應(yīng)地投入0.312mol (78.103g)的雙三羥甲基丙烷，其余過程重復(fù)步驟S3，反應(yīng)21h，取樣，測得的樣品酸值為1.2mgK0H/g，已達(dá)到酸值彡1.5mgK0H/g的要求；
步驟S9:向三頸瓶中加入雙三羥甲基丙烷和2-乙基己酸總投料質(zhì)量的1%(2.51g)粒徑為75 μ m的活性炭，繼續(xù)加熱攪拌lh，然后停止加熱，等小試樣品冷卻到60°C時(shí)，趁熱在鋪有粒徑為75 μπι的硅藻土和中速定量濾紙的布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，將抽濾瓶中的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到試劑瓶中；
步驟SlO:按照GB/T 7305—2003規(guī)定的方法，測定合成液和水的分離性，測得的結(jié)果為高速攪拌結(jié)束后靜置到十分鐘時(shí)，油相和水相之間即看不到處于中間的乳化層，即乳化層的體積為OmL，表示該合成液和水的分離性良好；由于測得的結(jié)果顯示合成液和水的分離性良好，所以不用再調(diào)整該批次雙三羥甲基丙烷相對于2-乙基己酸的摩爾配比；結(jié)束該次小試，記下該批次所用雙三羥甲基丙烷和2-乙基己酸合適的摩爾配比1.04:4 ;
步驟Sll:規(guī)?；a(chǎn)；
具體為: 步驟Slll:采用上述步驟中得到的對于當(dāng)前批次的雙三羥甲基丙烷和2-乙基己酸的合適摩爾配比1.04:4，在IM3的反應(yīng)釜中，投入346.104kg2-乙基己酸和156.206kg雙三羥甲基丙烷，使釜內(nèi)原料的總質(zhì)量達(dá)到502.31kg，開啟攪拌，開始時(shí)轉(zhuǎn)速維持在15rpm，開啟反應(yīng)釜的加熱閥門，對釜內(nèi)的物料進(jìn)行加熱，當(dāng)釜內(nèi)溫度升到115°C時(shí)，加入2-乙基己酸和雙三羥甲基丙烷總投料質(zhì)量的1.0% (5.02kg)的對甲苯磺酸作為催化劑，打開氮?dú)忾y門，以10L/min的流速通入氮?dú)?，將攪拌的轉(zhuǎn)速提高到150rpm，從此時(shí)開始計(jì)時(shí)，將藎內(nèi)的物料升溫到190±5°C，加熱22h，觀察反應(yīng)副產(chǎn)的水在氮?dú)獾膸?dòng)下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在10分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣，測定樣品的酸值，為
0.95mgK0H/g；
步驟S112:由于樣品的酸值已經(jīng)達(dá)到彡1.5mgK0H/g的水平，所以不用再繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng);
步驟S113:向反應(yīng)釜中加入雙三羥甲基丙烷和2-乙基己酸總投料質(zhì)量的0.5%(2.51kg)粒徑為75 μ m的活性炭、0.2% (1.0Okg)粒徑為75 μ m的硅藻土，繼續(xù)加熱攪拌
1.5h，然后停止加熱，等釜內(nèi)產(chǎn)品的溫度冷卻到60°C時(shí)，打開釜底的閥門，用精制過濾泵將流出的物料泵送到壓濾機(jī)中，采用目數(shù)為270目的濾網(wǎng)，進(jìn)行循環(huán)壓濾，壓濾出來的物料返回到反應(yīng)釜中，循環(huán)壓濾進(jìn)行五分鐘后，返回的產(chǎn)品的顏色已看不出硅藻土顆粒和黑色的活性炭顆粒殘留，將壓濾脫色后的產(chǎn)品灌入包裝桶中。
[0025]實(shí)施例3
一種2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制備方法，采用季戊四醇和2-乙基己酸為原料，具體步驟如下:
步驟S1:對于采購來的當(dāng)前批次的季戊四醇和2-乙基己酸，一個(gè)季戊四醇分子中有4個(gè)羥基，則2-乙基己酸與季戊四醇的理論摩爾比為4 ;
步驟S2:設(shè)定本次小試中2-乙基己酸與季戊四醇的摩爾比，采用兩者的理論摩爾配比1:4進(jìn)行小試試驗(yàn)；
步驟S3:進(jìn)行小試，在500mL的三頸瓶中，先放入磁力攪拌子，投入1.2mol(173.052g)的2-乙基己酸，然后相應(yīng)地投入0.3mol (40.845g)的季戊四醇，開啟油浴加熱器的升溫開關(guān)，對釜內(nèi)的物料進(jìn)行加熱，當(dāng)釜內(nèi)溫度升到110°C時(shí)，加入2-乙基己酸和季戊四醇總投料質(zhì)量212.897g的1% (2.41g)的對甲苯磺酸作為催化劑，將氮?dú)夤懿迦氲揭好嫦拢?0mL/min的流速通入氮?dú)?，開啟磁力攪拌釜內(nèi)攪拌子的攪動(dòng)，從此時(shí)開始計(jì)時(shí)，將釜內(nèi)的物料升溫到230±5°C，加熱19h，觀察反應(yīng)副產(chǎn)的水在氮?dú)獾膸?dòng)下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在10分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣；
步驟S4:測定樣品的酸值，為2.6mgK0H/g，由于樣品的酸值沒有達(dá)到彡1.5mgK0H/g的水平，進(jìn)入下一步驟；
步驟S5:繼續(xù)反應(yīng)Ih ；
步驟S6:取樣測定反應(yīng)后的酸值，為2.2mgK0H/g，由于樣品的酸值仍> 1.5mgK0H/g，進(jìn)入下一步；
步驟S7:判斷上述步驟S6中測定的酸值與相鄰前一次酸值差的絕對值，由于該絕對值已經(jīng)< 0.5mgK0H/g，進(jìn)入下一步；
步驟S8:由于酸值仍> 1.5mgK0H/g，結(jié)束本次小試，并返回步驟S2，將季戊四醇和2-乙基己酸的摩爾比調(diào)整為1.04:4，投入1.2mol (173.052g)的2-乙基己酸，然后相應(yīng)地投入0.312mol (42.479g)的季戊四醇，其余過程重復(fù)步驟S3，反應(yīng)19h，取樣，測得的樣品酸值為0.7mgKOH/g，已達(dá)到酸值彡1.5mgKOH/g的要求；
步驟S9:向三頸瓶中加入季戊四醇和2-乙基己酸總投料質(zhì)量的1% (2.16g)粒徑為75 μ m的活性炭，繼續(xù)加熱攪拌lh，然后停止加熱，等小試樣品冷卻到60°C時(shí)，趁熱在鋪有粒徑為75 μπι的硅藻土和中速定量濾紙的布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，將抽濾瓶中的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到試劑瓶中；
步驟SlO:按照GB/T 7305—2003規(guī)定的方法，測定合成液和水的分離性，測得的結(jié)果為高速攪拌結(jié)束后靜置到十分鐘時(shí)，油相和水相之間已看不到處于中間的乳化層，即乳化層的體積為OmL，表示該合成液和水的分離性很好，所以不用再調(diào)整該批次季戊四醇相對于2-乙基己酸的摩爾配比；結(jié)束該次小試，記下該批次所用季戊四醇和2-乙基己酸合適的摩爾配比1.04:4 ；
步驟Sll:規(guī)?；a(chǎn)；
具體為:
步驟Slll:采用上述步驟中得到的對于當(dāng)前批次的季戊四醇和2-乙基己酸的合適摩爾配比1.04:4，在IM3的反應(yīng)釜中，投入576.84kg2_乙基己酸和141.596kg季戊四醇，使釜內(nèi)原料的總質(zhì)量達(dá)到718.436kg，開啟攪拌，開始時(shí)轉(zhuǎn)速維持在15rpm，開啟反應(yīng)釜的加熱閥門，對釜內(nèi)的物料進(jìn)行加熱，當(dāng)釜內(nèi)溫度升到115°C時(shí)，加入2-乙基己酸和季戊四醇總投料質(zhì)量的1% (7.18kg)的對甲苯磺酸作為催化劑，打開氮?dú)忾y門，以15L/min的流速通入氮?dú)猓瑢嚢璧霓D(zhuǎn)速提高到150rpm，從此時(shí)開始計(jì)時(shí)，將釜內(nèi)的物料升溫到230±5°C，加熱20h，觀察反應(yīng)副產(chǎn)的水在氮?dú)獾膸?dòng)下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在10分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣，測定樣品的酸值，為0.75mgK0H/g ；
步驟S112:由于樣品的酸值已經(jīng)達(dá)到彡1.5mgK0H/g的水平，所以不用再繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng);
步驟SI 13:向反應(yīng)釜中加入季戊四醇和2-乙基己酸總投料質(zhì)量的0.4% (2.87kg)粒徑為75 μ m的活性炭、0.2% (1.44kg)粒徑為75 μπι的娃藻土，繼續(xù)加熱攪拌1.5h，然后停止加熱，等釜內(nèi)產(chǎn)品的溫度冷卻到60 0C時(shí)，打開釜底的閥門，用精制過濾泵將流出的物料泵送到壓濾機(jī)中，采用目數(shù)為270目的濾網(wǎng)，進(jìn)行循環(huán)壓濾，壓濾出來的物料返回到反應(yīng)釜中，循環(huán)壓濾進(jìn)行九分鐘后，返回的產(chǎn)品的顏色已看不出硅藻土顆粒和黑色的活性炭顆粒殘留，將壓濾脫色后的產(chǎn)品灌入包裝桶中。
[0026] 實(shí)施例4
一種2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制備方法，采用質(zhì)量百分比占92%的季戊四醇、8%的雙季戊四醇組成的混合新戊基多元醇和2-乙基己酸為原料，具體步驟如下:
步驟S1:—個(gè)季戊四醇分子中有4個(gè)羥基，一個(gè)雙季戊四醇分子中有6個(gè)羥基，由質(zhì)量百分比占92 %的季戊四醇、8%的雙季戊四醇組成的混合新戊基多元醇的平均分子量為141.405，折合羥基數(shù)為4.089，對于用采購來的季戊四醇和雙季戊四醇配制成的這種混合新戊基多元醇，相對于2-乙基己酸的理論摩爾配比即為1:4.089 ;