国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      電致變色的單和二芯紫羅堿及含有其的光學物品的制作方法_4

      文檔序號:9793478閱讀:來源:國知局
      ,7.74-8.87(4H,m),7.54-7.66(4H,m)7.15(5H,br.s), 4.90-5.22(4H,m),3.67-3.80(lH,m),3.09(2H,d J = 7.2Hz),2.52-2.66(2H,m),1.28(12H, d,J = 7.2Hz)。
      [0150] SF(376MHz,CD3〇D-D2〇)-79.65(br.s)和-151.81-151.92(br.s)。.
      [0151] 將l',l"'-(2-芐基丙烷-l,3-二基)雙α-(2-異丙基苯基)-[4,4'-聯(lián)化晚]-l,Γ- 二鐵)雙(ミ氣甲橫酸鹽)雙(四氣棚酸鹽)α.5g,1.3mmol)在水-Me0Hα0mL,l:l)中的溶液 在攬拌下滴加到化BF4( 1.43g,13mmol)在水(30mU中的溶液中。將該混合物加熱至溶解、快 速攬拌下冷卻、過濾,并且從熱水中結晶殘余物、過濾、用水洗涂(2X5mL)并且空氣干燥。將 殘余物再加入到在水(30mL)中的化BF4( 1.43g,13mmol)中并加熱至溶解、冷卻、過濾,從熱 水中結晶、過濾并且空氣干燥,W得到化合物2-6(1.01g,75%),W奶油色粉末形式。
      [0152] SH(400MHz,CD3W-D2〇)9.27(4H,d,J = 7.2Hz),9.20(4H,d,J = 7.2Hz),8.72(4H,d, J = 7.2Hz),8.57(4H,d J = 7.2Hz),7.75-7.83(4H,m),7.55-7.63(4H,m)7.130(5H,br.s), 4.94-5.19(4H,m),3.63-3.81(lH,m),3.08(2H,d J = 7.2Hz),2.49-2.66(2H,m),1.26(12H, d,J = 7.2Hz)。
      [0153] Sf(376MHz,CD3 孤-D20)-152.36-152.46(br.s)。
      [0154] 實例8 巧1巧]合成化合物2-7:Γ,Γ'-[1,2-亞苯基雙(亞甲基)]雙α-(2-異丙基苯基)-[4,4'- 聯(lián)化晚]-1,Γ-二鐵}四(四氣棚酸鹽)
      [0156]將1-(2-異丙基苯基)-4,4'-聯(lián)化晚鐵四氣棚酸鹽(3.43g,9.5mmol)和1,2-雙(漠 甲基)苯(l.〇〇g,3.8mmo 1)在MeCN( 40血)中的溶液在回流下加熱16h。冷卻后,將該混合物過 濾、用MeCN(2X5mL)洗涂并且空氣干燥。將得到的吸濕的黃色固體溶解在水(20mL)中并在 攬拌下滴加至化BF4(2.50g,22.7mmol)在水(30血)中的溶液中。將所得混合物加熱至溶解, 快速攬拌下冷卻到室溫、過濾,用水(2X5mL)洗涂并且空氣干燥,W得到化合物2-7(1.40邑, 37% ),W無色粉末形式。
      [0157] SH(400MHz,CD3〇D-D2〇),9.27(4H,d,J = 6.5Hz),9.20(4H,d,J = 6.5Hz),8.80(4H, d,J = 6.甜z),8.76(4H,d,J = 6.甜z),7.790(4H,br.s),7.65-7.75(2H,m),7.58(4H,br.s), 7.40-7.50(2H,m),6.20(4H,s),2.57(2H,m)和1.25(12H,d,J = 6.細z)
      [015引 δρ(376ΜΗζ,CD3孤-020) ,-151.12-151.27(br.s)
      [0159]實例9 巧160] 合成化合物2-8:Γ,Γ'-[1,2-亞苯基雙(亞甲基)]雙(1-(2-(Ξ氣甲氧基)苯基)- [4,4'-聯(lián)化晚]-1,Γ-二鐵}四(四氣棚酸鹽)
      [0161] 將1-[2-(Ξ氣甲氧基)苯基]-4,4'-聯(lián)化晚鐵四氣棚酸鹽(3.83g,9.5mmol)和1,2- 雙(漠甲基)苯(1. OOg,3.8mmo 1)在MeCN( 40mL)中的溶液在回流下加熱16h。冷卻后,將該混 合物過濾、用MeCN(2X5mL)洗涂并且空氣干燥。將得到的黃色固體溶解在水(20mL)中,并在 攬拌下滴加至化BF4( 2.50g,22.7mmo 1)在水(30mL)中的溶液中。繼續(xù)攬拌0.5小時,并且將 所得沉淀物過濾,用水(2 X 5mL)洗涂并且空氣干燥,W得到化合物2-8( 1.73g,43% ),W無 色粉末形式。
      [0162] δH(400MHz,CD30D-D20),9.43(4H,d,J = 6.細z),9.23(4H,d,J = 6.細z),8.88(4H, d,J = 6.Wz),8.79(4H,d,J = 6.Wz),7.93-8.01(4H,m),7.82-7.88(4H,t,J = 7.6Hz), 7.67-7.74(2H,m),7.40-7.48(2H,mWP6.23(4H,s)
      [016引 5f,( 376MHz,CD3OD-D2O),-58.98 (S),151.87-151.97 (br. S)
      [0164]實例10 巧1巧]合成化合物l-4a:l,3-雙(Γ-己基-4,4'-聯(lián)化晚鐵-1-基)丙烷四(四氣棚酸鹽)
      [0166] 將1-己基-4,4' -聯(lián)化晚鐵艦化物(1.68g,4.6mmol)和1,3-二艦丙烷(0.60g, 0.45mmol)在MeCN(50mL)中的溶液在回流下加熱4天。將混合物冷卻,然后過濾并且用DCM洗 涂殘余物,W得到1,3-雙(Γ-己基-4,4'-聯(lián)化晚鐵-1-基)丙烷四艦化物(1.29g,62%),W 澄色粉末形式。
      [0167] 將1,3-雙(Γ-己基聯(lián)化晚鐵-1-基)丙烷四艦化物(l.〇〇g,〇.97mmol)在此0(50血) 中的溶液滴加到四氣棚酸鋼(1.28g,11.6mmo 1)在水(20mL)中的溶液中。將得到的混合物在 室溫下攬拌10分鐘,過濾并用水(20mL)洗涂,W得到化合物^43(0.21旨,25%),^澄色粉末 形式。
      [016 引 δH(400MHz,DMS0-d6,)9.50-9.30(細,m),8.85(4H,d,J = 6.細z),8.79(4H,d,J = 6.細z),4.82(4H,t,J = 7.2Hz),4.70(4H,t,J = 7.2Hz),2.90-2.70(2H,m),2.10-1.90(4H, m) ,1.40-1.20( 12H,m) ,0.88(細,tj = 6.細Z)。
      [0169] 化合物l-4b可通過相同的程序通過用Cl〇4^替代該抗衡離子獲得。
      [0170] 實例 11
      [0171] 合成化合物1-5:1,4-雙(Γ-己基-4,4'-聯(lián)化晚鐵-1-基)下燒四(四氣棚酸鹽)
      [0172] 將1-己基聯(lián)化晚鐵艦化物(3.68g,lOmmol)和1,4-二艦下燒(1.24g,4mmol)在MeCN (80mL)中的溶液在回流下加熱2周。將混合物冷卻,然后過濾并且用MeCN洗涂殘余物,W得 至ljl,4-雙(Γ-己基-4,4'-聯(lián)化晚鐵-1-基)下燒四艦化物(3.32邑,79%),^澄色粉末形式。
      [0173] 將1,4-雙(Γ -己基-4,4 ' -聯(lián)化晚鐵-1 -基)下燒四艦化物(3g,2.9mmo 1)在溫(50 °C)出0( lOmL)中的溶液在0°C攬拌下滴加到四氣棚酸鋼(2.52g,23mmol)在水(lOmL)中的溶 液中。將得到的混合物在室溫下攬拌10分鐘。加入水(150mL)并且繼續(xù)加熱至完全溶解。將 溶液冷卻至〇°C、過濾、用水(2X10mU洗涂,并過濾,W得到化合物l-5(2.54g,63%),W澄 色粉末形式。
      [0174] SH(400MHz,DMS0-d6,)9.50-9.20(8H,m),8.90-8.70(8H,m),4.77(4H,br.s),4.70 (4H,t,J = 7.細Z),2.10(4H,br.s),l.99(4H,br.s) ,1.33( 12H,br.s),l.00-0.80(細,m)。
      [017引 實例12
      [0176] 合成化合物2-9:Γ,Γ'-[1,2-亞苯基雙(亞甲基)]雙α-(2-氯基苯基)-[4,4'-聯(lián) 化晚]-1,Γ-二鐵}四(四氣棚酸鹽)
      [0177] 將1-(2-氯基苯基)-4,4'-聯(lián)化晚鐵四氣棚酸鹽(2g,5.8mmol)和1,2-雙(漠甲基) 苯(0.6Ig,2.3mmo 1)在MeCN(40mL)中的溶液在回流下加熱16h、冷卻并且過濾。將產物用 MeCN(2 X 5mL)洗涂并且空氣干燥。將得到的固體和化BF4(2.64g,30mmo 1)在水(lOOmL)和 MeOH( lOOmL)中加熱直至溶解,通過娃藻±過濾,冷卻并且將溶劑減少。將得到的沉淀過濾, 用水(2X30mL)洗涂并且空氣干燥,W得到化合物2-9(1.41g,63%),W奶油色粉末形式。
      [017 引 δH(400MHz,DMS0-d6)9.83(4H,d,J = 6.5Hz),9.47(4H,d,J = 6.甜z),9.11(4H,d,J = 6.5Hz),9.00(4H,d,J = 6.5Hz),8.38(2H,d,J = 7.細z),8.10-8.25(4H,m),8.03(2H,t,J =7.2Hz),7.50-7.65(2H,m),7.25-7.35(2H,m),6.24(s,4H)0
      [0179] δρ(376MHz ,DMSO-de)-148. 〇-148.2(br. s) 〇
      [0180] 實例 13
      [01引]合成化合物2-10:Γ,Γ'-[哇喔嘟-2,3-二基雙(亞甲基)]雙U-(2-氯基苯基)- [4,4'-聯(lián)化晚]-1,Γ-二鐵}四(四氣棚酸鹽)
      [0182]將1-(2-氯基苯基)-4,4'-聯(lián)化晚鐵四氣棚酸鹽(2.73g,7.9mmol)和2,3-雙(漠甲 基)哇喔嘟(1. OOg,3.2mmol)在MeCN(40mL)中的溶液在回流下加熱16h并且冷卻。將產物過 濾、用MeCN(2X5mL)洗涂并且空氣干燥。將在熱水(40mL)和Me0H(40mL)中的綠色固體在攬 拌下滴加到在水(40mL)中的NaBF4 (4.18g,38mmo 1)中。將混合物加熱至溶解,通過娃藻±過 濾,冷卻,然后過濾,用水(2X10mL)洗涂并空氣干燥。將殘余物從熱水-MeOH中結晶,過濾, 用Me0H(5mL)洗涂并且空氣干燥,W得到化合物2-10(1.47g,48%),W淺黃色粉末形式。
      [018引 SH(400MHz,DMS0-d6)9.60(4H,d,J = 6.細z),9.44(4H,d,J = 6.細z),9.01(4H,d,J = 6.8Hz),8.93(4H,d,J = 6.5Hz) ,8.26(2H,dJ = 7.5Hz ),8.00-8.20(6H,m), 7.80-7.95 (4H,mWP6.72(4H,m)。
      [0184] Sf(376MHz,DMS0-d6)-151.1-151.2(br. s)。
      [018引 實例14 巧186] 合成化合物2-η:Γ,Γ'-[哇喔嘟-2,3-二基雙(亞甲基)]雙η-(2-(Ξ氣甲氧基) 苯基)-[4,4'-聯(lián)化晚]-1,Γ-二鐵}四(四氣棚酸鹽)
      [0187] 將1-(2-Ξ氣甲氧基苯基)-4,4'-聯(lián)化晚鐵四氣棚酸鹽(3.07g,7.9mmol)和2,3-雙 (漠甲基)哇喔嘟(1. OOg,3.2mmo 1)在MeCN(40mL)中的溶液在回流下加熱16h,然后冷卻。將 產物過濾、用MeCN(2X5mL)洗涂并且空氣干燥。將在熱水(30mL)和Me0H(20mL)中的綠色固 體在攬拌下滴加到在水(30mL)中的NaBF4(4.18g,38mmol)中。繼續(xù)攬拌0.化,并且將所得的 沉淀物過濾并用水(2 X lOmL)洗涂。將殘余物從熱水-MeOH中結晶,過濾并用Me0H(5mL)洗涂 并且空氣干燥,W得到化合物2-11 (2.25g,67 % ),W石灰綠色片形式。
      [018引 SH(400MHz,DMS0-d6)9.81(4H,d,J = 6.5Hz),9.50(4H,d,J = 6.甜z),9.15(4H,d,J = 6.5Hz),9.11(4H,d,J = 6.5Hz),8.13(2H,d,J = 7.7Hz),7.80-8.05(10H,mWP6.65(4H, S) ο
      [0189] SF(376MHz,DMS0-d6)-57.03(s)和-148.1--148.2(br.s)。
      [0190] 實例 15
      [0191] 合成化合物2-12:Γ,Γ'-[哇喔嘟-2,3-二基雙(亞甲基)]雙U-(2-異丙基苯基)- [4,4'-聯(lián)化晚]-1,Γ-二鐵}四(四氣棚酸鹽)
      [0192] 將1-(2-異丙基苯基)-4,4'-聯(lián)化晚鐵四氣棚酸鹽(2.07g,7.9mmol)和2,3-雙(漠 甲基)哇喔嘟(1. OOg,3.2mmo 1)在MeCN(40mL)中的溶液在回流下加熱16h,冷卻。將產物過 濾、用MeCN(2X5血)洗涂并且空氣干燥。將黃色固體與化BF4(4.18g,38mmol)加熱至溶解在 水(20mL)和MeOH(10血)中,并冷卻。將產物過濾,用水(2 X 5血)、丙酬(4mL)洗涂并且空氣干 燥,W得到化合物2-12( 1.28g,37% ),W淺黃色粉末形式。
      [0193] Sh(400MHz,DMS0-d6)9.69(4H, d,J = 6.5Hz), 9.49(4H,d,J = 6.5Hz ),9.00-9.20 (細,m) ,7.70-7.95( 10H,m) ,7.55-7.65(2H,m) ,6.51 (4H,s),2.48(2H,m)和 1.24( 12H,t,J = 7.2Hz)。
      [0194] Sf(376MHz,DMSO-ds)-148.1-148.2(br.s)。
      [019引 實例16 巧196]合成化合物2-13:Γ,Γ'-[化晚-2,6-二基雙(亞甲基)]雙U-(2-異丙基苯基)- [4,4'-聯(lián)化晚]-1,Γ-二鐵}四(四氣棚酸鹽) 巧197] 2,6-雙(漠甲基川比晚
      [019引在化下,在0°C攬拌下將棚氨化鋼(5g,131mmol)分部分地加入到二甲基化晚-2,6- 二簇酸醋(5.5g,28mmol)在干燥的化0H(85mL)中的溶液中。將得到的混合物升溫至室溫并 攬拌化并且然后在回流下加熱lOh。此時間之后,將混合物冷卻并在減壓下除去溶劑。加入 水(
      當前第4頁1 2 3 4 5 6 
      網友詢問留言 已有0條留言
      • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
      1