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      制備乳液聚合產(chǎn)物的方法_5

      文檔序號(hào):9847995閱讀:來源:國(guó)知局
      式攬拌器、回流冷凝器和兩個(gè)進(jìn)料容器的聚合容器中的由526g水組成 的初始進(jìn)料在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?2°C。在混入76g的水和1.69g的Disp〇nil?FES 993的溶 液并等溶液的溫度恢復(fù)到82°C之后,將預(yù)制乳液1 (由15.62g的水、0.28g的DiSp〇nil?FES 993、28.66g的甲基丙締酸甲醋和0.3?的甲基丙締酸組成)和11.43g的10重量%的過二硫 酸鋼水溶液連續(xù)混入,隨后聚合30分鐘,在此期間將聚合容器內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)至85°C。其后, 在85°C下,在120分鐘內(nèi)計(jì)量加入預(yù)制乳液2(由236g的水、18.63g的Disponil? FES 993、 250g的甲基丙締酸甲醋和144.31g的甲基丙締酸組成)。最后,用IOg水清洗進(jìn)料容器并繼續(xù) 聚合15分鐘。
      [032引 固體含量:33.3 %
      [0326] pH: 3.6
      [0327] 粒徑(Autosizer): 121nm
      [032引核階段聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:123°C
      [0329] 分散體CVl
      [0330] 將在裝有錯(cuò)式攬拌器、回流冷凝器和兩個(gè)進(jìn)料容器的聚合容器中的由451g的水和 94.4g的分散體BVl組成的初始進(jìn)料在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?8°C,與16.67g的2.5重量%的過 二硫酸鋼水溶液混合,然后初始聚合5分鐘。此時(shí),在開始為78°C、但在加入過程中升高到80 °C的內(nèi)部溫度下,在60分鐘內(nèi)計(jì)量加入預(yù)制乳液1 (由28.3g的水、2.22g的Dispon# LDBS 20、3.56g的甲基丙締酸、23.15g的甲基丙締酸甲醋和32.6g的苯乙締組成)和33.34g的2.5 重量%的過二硫酸鋼水溶液。一旦加入完成,就在開始為80°C、但在加入過程中升高到82°C 的內(nèi)部溫度下,在120分鐘內(nèi)計(jì)量加入預(yù)制乳液2(由97.72g的水、4.48g的Dkpmiil? LDBS 20、1.78g的亞麻巧油脂肪酸、0.87g的甲基丙締酸締丙醋和303.4?的苯乙締組成)和8.34g 的2.5重量%的過氧二硫酸鋼。一旦加入完成,就將內(nèi)部溫度升高至93°C,并將該體系攬拌 15分鐘,然后混入16.67g的a-甲基苯乙締。在進(jìn)一步攬拌40分鐘之后,將溫度降低至87°C。 一旦達(dá)到該溫度,就將體系攬拌15分鐘,然后在30分鐘內(nèi)計(jì)量加入209.55g的1.6重量%的 氨水溶液。在繼續(xù)攬拌15分鐘之后,在30分鐘內(nèi)加入由47g的水、0.83g的Disponil? LDBS 20和34.82g的苯乙締組成的預(yù)制乳液3。在加入完成5分鐘后,混入8. (Mg的10重量%的叔下 基氨過氧化物水溶液和19g的水,并在60分鐘內(nèi)計(jì)量加入32.5g的3.25重量%的3〇11旨曰1王* C?水溶液。
      [0331] 固體含量:29.0 %
      [0332] pH: 9.6
      [0333] 粒徑(Autosizer): 351nm
      [0334] 白度:31
      [0335] 殼階段聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:Iior
      [0336] 實(shí)施例2:
      [0337] 分散體B2(溶脹-核)
      [0338] 將在裝有錯(cuò)式攬拌器、回流冷凝器和兩個(gè)進(jìn)料容器的聚合容器中的由521g的水、 1.64g的D權(quán)potlil?陽S 993和13.27的EFKA 3031組成的初始進(jìn)料在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?2 。(:。隨后混入預(yù)制乳液1 (由80.68g的水、0.27g的Disponil?陽8 993、27.88邑的甲基丙締酸 甲醋和0.3:3g的甲基丙締酸組成)和15.88g的7重量%的過二硫酸鋼水溶液,并聚合30分鐘, 在此期間將聚合容器內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)至85°C。然后在85°C下,在120分鐘內(nèi)計(jì)量加入預(yù)制乳液 2(由485.67g的水、27.2?的Disponil?陽S 993、332.32g的甲基丙締酸甲醋、0.9g的甲基 丙締酸締丙醋和228.8?的甲基丙締酸組成)。隨后用450.16g的水清洗進(jìn)料管。在加入完成 15分鐘之后,在75分鐘內(nèi)并流計(jì)量加入133.35g的1.5重量%的過二硫酸鋼水溶液、89.33g 的甲基丙締酸正下醋和498.3:3g的甲基丙締酸甲醋的混合物W及3.59g的Disp〇niI?LDBS 20和12.07g甲基丙締酸在700g的水中的溶液。最后,用4始水清洗進(jìn)料容器并使該體系繼續(xù) 聚合30分鐘。
      [0339] 固體含量:33.1 %
      [0340] pH: 2.9
      [0341 ]粒徑(PSDA,體積中值):188nm
      [0342] 核階段聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:123°C
      [0343] 分散體C2:
      [0344] 將在裝有錯(cuò)式攬拌器、回流冷凝器和兩個(gè)進(jìn)料容器的聚合容器中的由354g的水和 ISOg的分散體B2組成的初始進(jìn)料在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂罶rC。在加入25.?的1.4重量%的過 二硫酸鋼水溶液之后,在120分鐘內(nèi)計(jì)量加入由102g的水、13.6g的Dispmil?LDBS 20、2g 的亞麻巧油脂肪酸、17.2g的甲基丙締酸甲醋、10.8?的丙締臘、3.?的甲基丙締酸締丙醋 和206.9?的苯乙締組成的預(yù)制乳液1和24.32g的2.5重量%的過二硫酸鋼水溶液。一旦加 入完成,就加入3.36g的2.5重量%的過二硫酸鋼水溶液,并將內(nèi)部溫度在40分鐘內(nèi)升至92 °C。然后,在10分鐘內(nèi)加入23.76g的a-甲基苯乙締。在進(jìn)一步攬拌20分鐘之后,在20分鐘內(nèi) 計(jì)量加入219.2?的3重量%的氨氧化鋼水溶液,并攬拌5分鐘。隨后在15分鐘內(nèi)計(jì)量加入由 40.44g的水、7g的Disponil? LDBS 20、0.28g的甲基丙締酸和78g的苯乙締組成的預(yù)制乳液 2。在加入完成5分鐘之后,加入5.6?的10重量%的叔下基氨過氧化物水溶液,并在20分鐘 內(nèi)計(jì)量加入31g的3重量%的3〇11邑曰1^仁?水溶液。在加入完成30分鐘之后,在60分鐘內(nèi)通過 計(jì)量加入的方式并流加入9.16g的10重量%的叔下基氨過氧化物水溶液和8.5?的5.1重 量%的3〇11旨曰1化(:?;水溶液。
      [034引固體含量:29.5 %
      [0346] pH: 8.9
      [0347] 粒徑(PSDA,體積中值):398nm [034引 白度:80
      [0349]殼階段聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:11 TC [0巧0]比較實(shí)施例2:
      [0巧1]種子分散體AVl
      [0巧2]由123.85g的水、0.35g的Disponil?陽S 993、182g的丙締酸正下醋、163.45g的甲 基丙締酸甲醋和4.55g的甲基丙締酸制備預(yù)制乳液。將在裝有錯(cuò)式攬拌器、回流冷凝器和兩 個(gè)進(jìn)料容器的聚合容器中的由1190.9g的水、24.97g的DisponH?FES 993W及22.19g的 預(yù)制乳液組成的初始進(jìn)料在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?0°C,并且在加入67.地的2.5重量%的過二 硫酸鋼水溶液之后,使初始進(jìn)料開始聚合15分鐘。其后,在80°C下,在60分鐘內(nèi)計(jì)量加入剩 余的預(yù)制乳液。然后進(jìn)一步聚合15分鐘,然后在20分鐘內(nèi)冷卻至55°C。為了耗盡殘余的單 體,隨后將3.5g的10重量%的叔下基過氧化物水溶液W及2.19g的10重量%的3〇叫曰1^仁?. 水溶液加入至反應(yīng)混合物中,攬拌1小時(shí),然后冷卻至30°C,此時(shí)加入4.38g的25重量%的氨 水溶液W調(diào)節(jié)分散體的pH。
      [0巧3] 固體含量:19.9 % 郵54] 粒徑(PSDA,體積中值):50nm [035引分散體BV2(溶脹-核)
      [0356]將在裝有錯(cuò)式攬拌器、回流冷凝器和兩個(gè)進(jìn)料容器的聚合容器中的由1822.6g的 水和169g的種子分散體A2組成的初始進(jìn)料在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?2°C。在加入26.68g的7重 量%的過二硫酸鋼水溶液2分鐘之后,在90分鐘內(nèi)并流加入0.62g的甲基丙締酸締丙醋和 217.34g的甲基丙締酸甲醋的混合物W及9.34g的Lutensit A-EP A、9.34g的msponil? LDBS 20和166g的甲基丙締酸在562g水中的溶液。在加入完成10分鐘之后,在75分鐘內(nèi)并流 加入92.55g的1.5重量%的過二硫酸鋼水溶液、62g的甲基丙締酸正下醋和345.86g的甲基 丙締酸甲醋的混合物W及2.49g的Disponil?LDBS 20和8.3始的甲基丙締酸在276.89g水 中的溶液。最后,用3:3g水清洗進(jìn)料容器并再繼續(xù)聚合30分鐘。
      [0巧7] 固體含量:21.9 %
      [0;35 引 pH: 3.5 郵59 ] 粒徑(PSDA,體積中值):19Onm
      [0360] 核階段聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:104°C
      [0361] 分散體CV2
      [0362] 將在裝有錯(cuò)式攬拌器、回流冷凝器和兩個(gè)進(jìn)料容器的聚合容器中的由261g的水和 273.21g的分散體BV2組成的初始進(jìn)料在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂罶rC。在加入25.地的1.4重量% 的過二硫酸鋼水溶液之后,在120分鐘內(nèi)計(jì)量加入由102g的水、13.6g的Disp〇nH?LDBS 20、2g的亞麻巧油脂肪酸、17.2g的甲基丙締酸甲醋、3.知的甲基丙締酸締丙醋和217 . Sg的 苯乙締組成的預(yù)制乳液1和24.32g的2.5重量%的過二硫酸鋼水溶液。一旦加入完成,就加 入3.36g的2.5重量%的過二硫酸鋼水溶液并將內(nèi)部溫度在40分鐘內(nèi)升至92 °C。然后,在10 分鐘內(nèi)加入23.76g的a-甲基苯乙締。在進(jìn)一步攬拌20分鐘之后,在20分鐘內(nèi)計(jì)量加入 219.28g的3重量%的氨氧化鋼水溶液并攬拌5分鐘。隨后在15分鐘內(nèi)計(jì)量加入由40.44g的 水、7g的Dis:p〇llil?LDBS 20、0.28g的甲基丙締酸和7始的苯乙締組成的預(yù)制乳液2。在加入 完成5分鐘之后,加入5.6?的10重量%的叔下基氨過氧化物水溶液并在20分鐘內(nèi)計(jì)量加入 31g的3重量%的3〇11旨曰1^店?水溶液。在加入完成30分鐘之后,在60分鐘內(nèi)通過計(jì)量加入的 方式并流加入9.16g的10重量%的叔下基氨過氧化物水溶液和8.52g的5. 1重量%的 Rongalit C? 水溶液。
      [0363] 固體含量:30%
      [0364] pH:8.3
      [036引粒徑(PSDA,體積中值):400nm
      [0366] 白度:40
      [0367] 殼階段聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:11 TC [036引 實(shí)施例3
      [0369] 分散體B3(溶脹-核)
      [0370] 將在裝有錯(cuò)式攬拌器、回流冷凝器和兩個(gè)進(jìn)料容器的聚合容器中的由521g的水、 1.64旨的化8{)〇!1滬。68 993和13.27的6。1(4 3031組成的初始進(jìn)料在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?2 。(:。隨后混入預(yù)制乳液1 (由80.68g的水、0.27g的Disponil?陽S 993、27.88g的甲基丙締酸 甲醋和0.3:3g的甲基丙締酸組成)和15.88g的7重量%的過二硫酸鋼水溶液,并聚合30分鐘, 在此期間將聚合容器內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)至85°C。隨后在85°C下在120分鐘內(nèi)計(jì)量加入預(yù)制乳液2 (由 485.67g的水、27.22g的 Disponil? FES 993、333.22g的甲基丙締酸甲醋和228.82g的 甲基丙締酸組成)。隨后用450.16g的水清洗進(jìn)料管。在加入完成15分鐘之后,在75分鐘內(nèi)并 流計(jì)量加入133.35g的1.5重量%的過二硫酸鋼水溶液、89.33g的甲基丙締酸正下醋和 498.33g的甲基丙締酸甲醋的混合物、W及3.59g的Dkp〇niI?LDBS 20和12.07g甲基丙締 酸在700g水中的溶液。最后,用4?水清洗進(jìn)料容器并將該體系繼續(xù)聚合30分鐘。
      [0371] 固體含量:33.3 %
      [0372] pH:2.9
      [0373]粒徑(PSDA,體積中值):176nm
      [0374]核階段聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:123°C [03巧]分散體C3:
      [0376] 將在裝有錯(cuò)式攬拌器、回流冷凝器和兩個(gè)進(jìn)料容器的聚合容器中的由379.4g的水 和180.6g的來自實(shí)施例2的分散體B3組成的初始進(jìn)料在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂罶rC。在混入56g 的2.5重量%的過二硫酸鋼水溶液之后,在90分鐘內(nèi)計(jì)量加入預(yù)制乳液1(由200g的水、始的 Disp〇ml?LDBS 20、4g的甲基丙締酸、地的甲基丙締酸締丙醋和266.4g的苯乙締組成)和 16g的2.5重量%的過二硫酸鋼水溶液。一旦加入完成,就將內(nèi)部溫度在20分鐘內(nèi)升至92 °C。 然后加入1?的10重量%的3〇11旨曰1化石?水溶液并攬拌5分鐘W停止聚合。隨后加入36g的10 重量%的氨水溶液,同樣攬拌5分鐘,隨后在30分鐘內(nèi)計(jì)量加入預(yù)制乳液2(由40g的水、12g 的Disp〇nil?LDBS 20和68g的苯乙締組成)。一旦加入完成,就將分散體在15分鐘內(nèi)冷卻 至85°C。隨后在40分鐘內(nèi)計(jì)量加入12g的10重量%的叔下基氨氧化物(tert-butyl hy化oxide)水溶液。一旦加入完成,就在60分鐘內(nèi)同時(shí)計(jì)量加入另外的9. Hg的10重量%的 叔下基氨過氧化物水溶液和9.16g的4.8重量%的3〇11旨曰1^(:@水溶液。
      [0377] 固體含量:30.1 %
      [037 引 pH:9.3
      [0379] 粒徑(PSDA,體積模式)386nm [0380]白度:80.6
      [0381 ]殼階段聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:108°C
      [0382] 比較實(shí)施例3
      [0383] 分散體CV3
      [0384] 將在裝有錯(cuò)式攬拌器、回流冷凝器和兩個(gè)進(jìn)料容器的聚合容器中的由289g的水和 271 g的來自比較實(shí)施例2的分散體BV2組成的初始進(jìn)料在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?TC。在混入 56g的2.5重量%的過二硫酸鋼水溶液之后,在90分鐘內(nèi)計(jì)量加入預(yù)制乳液1 (由200g的水、 Sg的Disp:(mil? LDBS 20、4g的甲基丙締酸、2g的甲基丙締酸締丙醋和266.4g的苯乙締組 成)和16g的2.5重量%的過二硫酸鋼水溶液。一旦加入完成,就將內(nèi)部溫度在20分鐘內(nèi)升至 92°C。然后加入1?的10重量%的3〇11旨曰11*仁?水溶液并攬拌5分鐘W停止聚合。隨后加入 36g的10重量%的氨溶液,同樣攬拌5分鐘,然后在30分鐘內(nèi)計(jì)量加入預(yù)制乳液2(由40g的 水、12g的Disp〇Wl?LDBS 20和68g的苯乙締組成)。一旦加入完成,就將分散體在15分鐘內(nèi) 冷卻至85°C。隨后在40分鐘內(nèi)計(jì)量加入1?的10重量%的叔下基氨氧化物水溶液。一旦加入 完成,就在60分鐘內(nèi)并流計(jì)量加入另外的9. Hg的10重量%的叔下基氨過氧化物水溶液和 9.16g的4.8重量%的3〇雌曰1化(:@水溶液。
      [038引 固體含量:30.3 %
      [0386] pH: 9.2
      [0387] 粒徑(PSDA,體積中值):395nm [038引 白度:40
      [0389] 殼階段聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:108°C
      [0390] 實(shí)施例4:
      [0391] 分散體B4(溶脹-核)
      [0392] 將在裝有錯(cuò)式攬拌器、回流冷凝器和兩個(gè)進(jìn)料容器的聚合容器中的由782g水組成 的初始進(jìn)料在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?2°C。在混入260.2g的水、3.29g的Disponil?陽S 993和 26.52的EFKA 3031的溶液并等溶液溫度恢復(fù)到82°C之后,將預(yù)制乳液1 (由161.2g的水、 〇.55g的Di
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