〇. 01 %~〇. 15%。
[0096] 所述穩(wěn)定劑,為有機酸或多酚類物質,除了實施例中所述的蘋果酸之外,還包括 丁二酸、阿魏酸、蘆丁、柚皮苷、對羥基苯甲酸、半胱氨酸有機酸類和茶多酚、葡萄多酚天然 多酚類物質中的一種或幾種的混合物,其中的有機酸類為優(yōu)選穩(wěn)定劑,其加入量為〇%~ 1. 5%〇
[0097] 所述與穩(wěn)定劑一起添加于膠體溶液中的富含羥基的天然大分子,除了實施例中所 述的殼聚糖,還可以采用枸杞多糖類或兩者的混合物,兩者的分子量優(yōu)選25000~48000, 其添加量控制為〇%~2. 5%,作為最佳的加入量。
[0098] 所述天然食用色素復合物的產品形式,包括纖維素基花青素復合物乳液(色素活 性組分量對乳液總量的絕干比重為30 %~85 % ),或粒度為0. 05ym~8ym的冷凍干燥固 體顆粒;或粒徑為〇. 01ym~10ym的噴霧干燥固體粉狀產品。
[0099]將實施例1中所得的復合色素顆粒和對照樣品(未經復合處理的花青素樣品) 分別用10%醋酸溶液配制l〇ml色素溶液于具塞試管中,置于室內光照處靜置30d,通過測 定光照處理前后的各組樣品的色素總量,進而計算色素的保存率(保存率=光照后的色素 總量/光照前的色素總量)。其中色素總量的測定采用HPLC法,其具體條件為:色譜柱為 Lichrospher5_Cls(150_X4. 6mm,5ym),流動相A為 100%的色譜乙腈,流動相B為 10%醋 酸重蒸餾水溶液(V/V),流速為0. 3ml/min;柱溫35°C,檢測波長530nm。檢測結果表明,未 經復合處理的空白樣品的色素保存率僅為85. 1%,而實施例1中的復合物樣品的色素保存 率仍高達97. 8 %,穩(wěn)定性效果顯著。
[0100] 實施例2
[0101] 一種高穩(wěn)定性纖維素基天然食用花青素色素復合物制備方法,其制備工藝步驟與 實施例1 (固體顆粒)相同,只是不同的是:選用的主料功能成分為水溶/醇溶高粱紅色素 和負載功能成分的基材物質為纖維素微米纖(MFC),且在基材母液中不添加增稠劑,其制備 方法包括1備料和2制備工藝:
[0102] 1 備料
[0103] 1-1 主料
[0104]1-1-1功能成分:花青素(Anthocyanin),在本實施例中,選用高粱紅色素。
[0105] 1-1-2基材:納米/微米纖維素類物質或其衍生物的膠體溶液,在本實施例中,選 用纖維素微米纖(MFC);
[0106] 1-2輔料
[0107] 1-2-1穩(wěn)定劑:本實施例仍選用蘋果酸;
[0108] 1-2-2多糖類增稠劑:本實施例不添加增稠劑;
[0109] 2制備工藝
[0110] 2-1 配方
[0111] 制備固體顆粒復合物產品的用料配方
[0112]
[0113] 2-2工藝操作步驟
[0114] 步驟一:納米/微米纖維素類物質或其衍生物基材母液的配制
[0115] 在化料釜中加入水溶液為對乳液總量的重量百分比為90%的去離子水(電導率 0. 08yS/cm,25°C),按對去離子水的重量百分比為9%,稱取纖維素微米纖(MFC)粉末,并 加入到去離子水中配制得纖維素基膠體溶液,向膠體溶液中添加穩(wěn)定劑蘋果酸,其中基材 纖維素微米纖(MFC)的加入量為16. 5% (對最終產品總重的質量分數(shù)),利用均質機(型 號IKA-T25,轉速范圍3000r/min~25000r/min)在16000r/min的轉速下對纖維素微米纖 (MFC)的膠體溶液進行預剪切,時間設定為18min,此操作在超聲/冰水浴的條件下進行,處 理后得到粘度為450mPa?s的水性纖維素微米纖(MFC)的基材母液;
[0116] 步驟二:在超聲輔助的條件下,制備得纖維素基花青素色素的復合物稀乳液
[0117] 按色素與乙醇的質量比為1:3,稱取高粱紅天然色素原料,加入到相應的乙醇 溶液中,其中高粱紅色素的添加量為81.5% (對最終產品總重的質量分數(shù)),在特定頻 率(100KHZ)的超聲處理下,使高粱紅色素完全溶解或分散于乙醇溶液中,采用均質機,在 6500r/min的較低轉速下,向水性纖維素微米纖(MFC)的基材母液中逐滴滴加含有高粱紅 色素的水性溶液,色素溶液滴加結束后,提高轉速至24000r/min,使色素的水性溶液與纖維 素基材母液充分混合,從而制得水基纖維素基高粱紅色素復合物的稀乳液;
[0118] 步驟三:具有高穩(wěn)定性的纖維素基花青素復合物產品乳液/顆粒的制備
[0119] 將上述稀乳液通過真空旋轉蒸發(fā)器(真空度〈_0? 08MPa,溫度30°C~36°C)進行 濃縮,制得高粱紅色素活性組分量對乳液總量的絕干比重為35%的復合物乳液,將上述復 合物濃縮液經過噴霧干燥,得到粒徑為0. 01ym~10ym的固體粉狀產品。
[0120] 按照實施例1中所述的檢測方法,將實施例2中所得的復合色素顆粒和對照樣品 (未經復合處理的花青素樣品)分別用10%醋酸溶液配制10ml色素溶液于具塞試管中,置 于室內光照處靜置30d,通過測定光照處理前后的各組樣品的色素總量,進而計算色素的保 存率。檢測結果表明,實施例2中的復合物樣品的色素保存率可以達到97. 2%,貯存穩(wěn)定性 顯著高于空白樣品(色素保存率僅為85. 1%)。
[0121] 實施例3
[0122] -種高穩(wěn)定性的纖維素基天然食用花青素色素復合物制備方法,其制備方法包括 1備料和2制備工藝:
[0123] 1 備料
[0124] 1-1主料
[0125]1-1-1功能成分:花青素(Anthocyanin),在本實施例中,選用桑葚紅色素;
[0126] 1-1-2基材:納米/微米纖維素類物質或其衍生物的膠體溶液,在本實施例中,選 用羧基纖維素納米晶(CNCC);
[0127] 1-2 輔料
[0128] 1-2-1穩(wěn)定劑:本實施例選用多酚類物質的茶多酚;
[0129] 1-2-2多糖類增稠劑:本實施例選用枸杞多糖;
[0130] 2制備工藝
[0131] 2-1 配方
[0132] 制備固體顆粒復合物產品的用料配方
[0133]
[0134] 2-2工藝操作步驟
[0135] 步驟一:納米/微米纖維素類物質或其衍生物基材母液的配制
[0136] 在化料釜中加入水溶液為對乳液總量的重量百分比為85%的去離子水(電導率 0. 08yS/cm,25°C),按對去離子水的重量百分比為5. 5%,稱取羧基纖維素納米晶(CNCC) 粉末,并加入到去離子水中配制得纖維素基膠體溶液,向膠體溶液中添加穩(wěn)定劑茶多酚和 增稠劑枸杞多糖,其中基材羧基纖維素納米晶(CNCC)的加入量為15. 5% (對最終產品總重 的質量分數(shù)),其中穩(wěn)定劑茶多酚的用量為〇. 09% (對最終產品總重的質量分數(shù)),利用均 質機(型號IKA-T25,轉速范圍3000r/min~25000r/min)在18000r/min的轉速下對羧基 纖維素納米晶(CNCC)的膠體溶液進行預剪切,時間設定為18min,此操作在超聲/冰水浴的 條件下進行,處理后得到粘度為450mPa?s的羧基纖維素納米晶(CNCC)的基材母液;
[0137] 步驟二:在超聲輔助的條件下,制備得纖維素基花青素色素的復合物稀乳液
[0138]按色素與水的質量比為1:3,稱取桑葚紅天然色素原料,加入到相應的去離水中, 其中桑葚紅色素的添加量為79. 5% (對最終產品總重的質量分數(shù)),在特定頻率(80KHZ) 的超聲處理下,使桑葚紅色素完全溶解或分散于水溶液中,采用均質機,在8000r/min的較 低轉速下,向水性羧基纖維素納米晶(CNCC)的基材母液中逐滴滴加含有桑葚紅色素的水 性溶液,色素溶液滴加結束后,提高轉速至23000r/min,使色素的水性溶液與纖維素基材母 液充分混合,從而制得水基纖維素基桑葚紅色素復合物的稀乳液;
[0139] 步驟三:具有高穩(wěn)定性的纖維素基花青素復合物產品乳液/顆粒的制備
[0140] 將上述稀乳液通過真空旋轉蒸發(fā)器(真空度〈-0. 08MPa,溫度30°C~36°C)進行 濃縮,制得桑葚紅色素活性組分量對乳液總量的絕干比重為30%的復合物乳液,乳液呈紅 色/紫紅色。
[0141] 按照實施例1中所述的檢測方法,將實施例3中所得的復合色素乳液和對照樣 品(未經復合處理的花青素樣品)分別用10%醋酸溶液配制l〇ml色素溶液于具塞試管 中,確保兩者所含的桑葚紅色素活性組分的含量相同,將樣品置于室內光照處靜置30d后, 計算色素的保存率。檢測結果表明,實施例3中的復合物樣品乳液的色素保存率可以達到 98. 1%,貯存穩(wěn)定性顯著高于空白樣品(色素保存率僅為85. 1% )。
[0142] 實施例4
[0143] -種高穩(wěn)定性纖維素基天然食用花青素色素復合物制備方法,其制備方法包括1 備料和2制備工藝:
[0144] 1備料
[0145] 1-1 主料
[0146]1-1-1功能成分:花青素(Anthocyanin),在本實施例中,選用玫瑰前色素;
[0147] 1-1-2基材:納米/微米纖維素類物質或其衍生物的膠體溶液,在本實施例中,選 用纖維素微米晶(MCC);
[0148] 1-2輔料
[0149] 1-2-1穩(wěn)定劑:本實施例選用有機酸類物質的阿魏酸;
[0150] 1-2-2多糖類增稠劑:本實施例選用殼聚糖;
[0151] 2制備工藝
[0152] 2-1配方
[0153] 制備固體顆粒復合物產品的用料配方
[0154]
[0155] 2-2工藝操作步驟
[0156] 步驟一:納米/微米纖維素類物質或其衍生物基材母液的配制
[0157] 在化料釜中加入水溶液為對乳液總量的重量百分比為75%的去離子水(電導率 0.08 1^/〇11,25°(:),按對去離子水的重量百分比為9.5%稱取纖維素微米晶(1?:〇粉末, 并加入到去離子水中配制得纖維素基膠體溶液,向膠體溶液中添加穩(wěn)定劑阿魏酸和增稠 劑殼聚糖,其中基材纖維素微米晶(MCC)的加入量為13.5% (對最終產品總重的質量分 數(shù)),其中穩(wěn)定劑阿魏酸的用量為0.8% (對最終產品總重的質量分數(shù)),利用均質機(型 號IKA-T25,轉速范圍3000r/min~25000r/min)在15000r/min的轉速下對纖維素微米晶 (MCC)的膠體溶液進行預剪切,時間設定為15min,此操作在超聲/冰水浴的條件下進行,處 理后得到粘度為400mPa?s的纖維素微米晶(MCC)的基材母液;
[0158] 步驟二:在超聲輔助的條件下,制備得纖維素基花青素色素的復合物稀乳液
[0159] 按色素與水的質量比為1:3,稱取玫瑰茄天然色素原料,加入到相應的去離水中, 其中玫瑰茄色素的添加量為85. 5% (對最終產品總重的質量分數(shù)),在特定頻率(100KHZ) 的超聲處理下,使玫瑰前色素完全溶解或分散于水溶液中,采用均質機,在8600r/min的較 低轉速下,向水性纖維素微米晶(MCC)的基材母液中逐滴滴加含有玫瑰茄色素的水性溶 液,色素溶液滴加結束后,提高轉速至23000r/min,使色素的水性溶液與纖維素基材母液充 分混合,從而制得水基纖維素基玫瑰茄色素復合物的稀乳液;
[0160] 步驟三:具有高穩(wěn)定性的纖維素基花青素復合物產品乳液/顆粒的制備
[0161] 將上述稀乳液通過真空旋轉蒸發(fā)器(真空度〈_0? 08MPa,溫度30°C~36°C)進行 濃縮,制得玫瑰茄色素活性組分量對乳液總量的絕干比重為38%的復合物乳液,將上述復 合物濃縮液進一步通過真空冷凍干燥后,再經超微粒粉碎機處理,得到粒度為0. 05ym~ 8ym的纖維素基玫瑰茄色素復合物固體形態(tài)顆粒,顆粒桔紅色/紫紅色。
[0162] 按照實施例1中所述的檢測方法,將實施例4中所得的復合玫瑰茄色素顆粒和對 照樣品(未經復合處理的花青素樣品)分別用10%醋酸溶液配制l〇ml色素溶液于具塞試 管中,確保兩者所含的玫瑰茄色素活性組分的含量相同,將樣品置于室內光照處靜置30d 后,計算色素的保存率。檢測結果表明,實施例4中的復合物樣品顆粒的色素保存